[發明專利]一種從元寶楓籽粕中回收提取單寧酸的方法

在審

• 申請號: 201811094107.1
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109053826A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 趙勇彪;李佳蓮;危志剛;趙勇志
• 申請（專利權）人: 湖南中茂生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種從元寶楓籽粕中提取單寧酸的方法，根據單寧酸中不同化合物的聚合度、分子量、極性和溶解度均存在差異的特性，選用梯度抽提，分級萃取去雜，再純化等獲得單寧酸。其有益的效果在于，該方法能有效將元寶楓籽粕中各類單寧酸提取出來，所述方法快速簡單，流程短，效率高，可操作性強，成本低，所得產品純度和提取率高。通過對元寶楓籽中單寧酸的提取，既能夠有效脫毒，又有利于元寶楓的綜合利用，同時避免了其對環境造成污染。

技術領域

本發明屬于植物提取技術領域，更具體地，涉及一種從元寶楓籽粕中回收提取單寧酸的方法。

背景技術

元寶楓又名五角楓，是中國特有樹種，即是傳統的綠化觀賞樹種，又一種純天然、無公害、高營養的藥食兩用樹種。元寶楓樹葉富含黃銅、綠原酸、多糖等。元寶楓種籽顆粒大，含油量高，且富含油脂、蛋白質、神經酸、維生素E 、單寧酸等多種活性物質，其中神經酸含量高達5%，所以元寶楓籽既是優良的食用植物油料，亦是醫藥保健用料。

元寶楓種皮的單寧酸含量高達60%，在一般植物鞣料中很少見。單寧酸是一類水溶性、分子量在500～3000 Da之間的酚類化合物，不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮。單寧酸不是單一化合物，化學成分比較復雜，大致可分為兩種，水解單寧和縮合單寧，前者指酚酸或其衍生物與葡萄糖或多元醇主要通過酯類形成的多酚，在稀酸、稀堿和菌作用下可水解成較簡單化合物，又可分為沒食子酸單寧（水解后可生成沒食子酸）和逆沒食子酸單寧（水解后有逆沒食子酸即鞣花生成），縮合單寧系黃烷-3-醇（其衍生物稱為兒茶素類）和黃烷-3，4-二醇（其衍生物稱為白花色素類）的聚合物（三個單體以上聚合），不能被水解，在酸、堿或菌的作用下氧化脫水而縮合成高分子紅棕色不溶于水的“螺紅”沉淀。食物中所含單寧主要是縮合單寧，兩種單寧一般同時存在，具有收斂、防曬、抗皺、保濕、防腐等功效，在食品、化工、化妝品、醫學等領域應用廣泛。同時，單寧酸也是元寶楓籽中澀味的主要來源，不僅影響適口性，而且難以消化，甚至有低毒性。因此，去除元寶楓籽中的單寧酸，是重要的脫毒步驟，有利于元寶楓的綜合利用。

目前，單寧酸的提取一般是從藥用植物五倍子、石斛、塔拉中，利用有機溶劑或水來萃取，這些原料萃取前要進行粉碎過篩，或者制成顆粒再提取，步驟繁瑣，且得到的多為可水解的單寧，水解單寧除毒性大于縮合單寧外，應用范圍也相對小。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種從元寶楓籽粕中回收提取單寧酸的方法，該方法根據單寧酸中不同化合物中聚合度、分子量、極性和溶解度均存在差異的特性，選用梯度抽提，分級萃取去雜，再純化來提取單寧酸，有利于元寶楓的綜合利用。

本發明提供一種從元寶楓籽粕中回收提取單寧酸的方法，具體包括以下步驟：

1）粗提：稱取元寶楓籽粕，調節pH至2～4，于60～65℃梯度提取3~4次，每次按料液比1：5～10加入提取劑，提取后合并濾液后濃縮，得單寧酸粗提取液；

2）去雜：向步驟1）中的單寧酸粗提取液中依次加入1～2倍體積的萃取劑進行分級萃取，進一步將單寧酸混合物按極性分別萃取，同時與糖、蛋白等雜質再次分離，過濾，合并濾液后濃縮，得單寧酸提取液；

3）純化：將步驟2）得到的單寧酸提取液加水稀釋到單寧酸濃度為0.1～0.5g/mL，測pH值后層析柱中上樣，所述上樣的流速為20mL/min以下，控制流速有利于單寧酸類物質與固定相結合的牢固性，然后采用淋洗劑將提取液中剩余的糖類、氨基酸等雜質淋洗出去，淋洗的流速為30～50mL/min，速度過快容易將固定好的目標單寧酸沖洗下來，淋洗至透明，說明雜質基本沖洗干凈，再采用100%丙酮將全部單寧酸從固定相上洗脫下來，流速為50mL/min以下，收集洗脫液，濃縮干燥得單寧酸。

進一步，所述步驟1）中提取劑為丙酮或乙醇，其中丙酮或乙醇的濃度為40%～100%，由于單寧酸類物質在水、丙酮、乙醇的溶解性最好，設置不同含水量的丙酮或乙醇對純度不大的單寧酸混合物抽提效果更好。