[發(fā)明專利]一種供檢測(cè)用碳渣中油份的前處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811093926.4
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109238815B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)輝;陳希堯;鐘義林;唐巍飚;劉悅;丁臻敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 上海唯智贏專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31293
• 代理人: 李俊麗

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種供檢測(cè)用碳渣中油份的前處理方法，將碳渣與四氯化碳混勻后，從固相萃取柱或固相萃取膜施壓濾過(guò)，得到溶有油份的四氯化碳溶液。該前處理方法克服碳渣等小密度物質(zhì)與四氯化碳等有機(jī)溶劑之間分離難的問(wèn)題，保證碳渣與溶有油份的四氯化碳溶液之間的有效分離，避免碳渣對(duì)后續(xù)油份含量測(cè)定的影響；同時(shí)固相萃取柱和固相萃取膜本身不會(huì)對(duì)油份和四氯化碳產(chǎn)生影響，又可對(duì)四氯化碳中油份進(jìn)行富集和純化，提高碳渣中油份檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種供檢測(cè)用碳渣中油份的前處理方法。

背景技術(shù)

隨著環(huán)保事業(yè)的發(fā)展，越來(lái)越多的企業(yè)關(guān)注廢物利用，一些工業(yè)廢物和生活垃圾等經(jīng)大型工業(yè)設(shè)備多級(jí)處理后得到碳渣，若碳渣所含成分的檢測(cè)值在排放標(biāo)準(zhǔn)限值以內(nèi)，則可排放或用于制作工藝品、回歸農(nóng)田等的二次利用。作為碳渣所含成分之一的油份，是一種很難清理的污染物。

為了方便、準(zhǔn)確的檢測(cè)碳渣中油份，參考HJ 637-2012《水質(zhì)石油類和動(dòng)物油類的測(cè)定》中測(cè)定方法，選用四氯化碳作為萃取試劑，然而，碳渣密度小，極易漂浮或者懸浮在四氯化碳中，且與四氯化碳很難分離，影響油份含量檢測(cè)的準(zhǔn)確度。為去除碳渣，目前多用濾紙或者脫脂棉等進(jìn)行過(guò)濾，但濾紙或者脫脂棉的過(guò)濾速度慢，還可能對(duì)油份含量的準(zhǔn)確檢測(cè)產(chǎn)生影響。一方面，濾紙或者脫脂棉的過(guò)濾速度慢，既可能導(dǎo)致油份和四氯化碳的揮發(fā)，又延長(zhǎng)濾紙或者脫脂棉與油份和四氯化碳的接觸時(shí)間，影響油份含量的準(zhǔn)確檢測(cè)；另一方面，濾紙容易破損，脫脂棉也會(huì)出現(xiàn)滲漏，不易滿足分離純化要求，或?yàn)闈M足分離純化要求而重復(fù)操作，同樣影響油份含量的準(zhǔn)確檢測(cè)。

因此，為了克服因碳渣等小密度物質(zhì)與四氯化碳等有機(jī)萃取劑分離難而導(dǎo)致的碳渣中油份不能準(zhǔn)確測(cè)定的問(wèn)題，提供一種新的碳渣中油份的前處理方法是很有必要的，該方法既不對(duì)油份和有機(jī)溶劑(四氯化碳)產(chǎn)生影響(如吸附、產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng))，又能快速地將碳渣與油份和有機(jī)溶劑(四氯化碳)分離開(kāi)來(lái)，提高碳渣中油份含量測(cè)定的準(zhǔn)確性、可靠性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種供檢測(cè)用碳渣中油份的前處理方法，該前處理方法簡(jiǎn)便易操作，時(shí)間短，準(zhǔn)確分離碳渣與油份，克服碳渣對(duì)油份檢測(cè)的影響，且前處理方法自身對(duì)油份無(wú)影響，提高碳渣中油份含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性、可靠性。

本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種供檢測(cè)用碳渣中油份的前處理方法，步驟包括：將碳渣與四氯化碳混勻后，從固相萃取柱或固相萃取膜施壓濾過(guò)，得到溶有油份的四氯化碳溶液。固相萃取柱將小密度的碳渣截留在柱內(nèi)，固相萃取膜將小密度碳渣截留在膜的一側(cè)，溶有油份的四氯化碳溶液則形成澄清液體，四氯化碳對(duì)碳渣中油份進(jìn)行提取、富集和純化，便于在紅外油份測(cè)定儀中進(jìn)行油份含量檢測(cè)。

所述固相萃取柱為硅膠固相萃取柱，以硅膠為基質(zhì)，以玻璃纖維為篩板。具體地，硅膠固相萃取柱內(nèi)，設(shè)置有上下兩片玻璃纖維篩板，硅膠填裝在上下兩片玻璃纖維篩板之間。

所述固相萃取膜填充有硅膠基質(zhì)。

所述硅膠包括鍵合十八烷基(C18)、辛烷基(C8)、丁基(C4)或者苯基的硅膠，優(yōu)選為鍵合十八烷基的硅膠。

所述碳渣與四氯化碳的用量比為0.02～0.1g/mL，優(yōu)選為0.05g/mL。

所述碳渣與四氯化碳混勻的方式有振蕩、攪拌或者超聲。

施加壓力為5Kpa～20Kpa，優(yōu)選10Kpa～20Kpa。施壓方式有洗耳球加壓或者壓力泵加壓。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟包括：按用量比0.05g/mL取碳渣與四氯化碳，攪拌混勻后，從硅膠固相萃取柱內(nèi)施壓濾過(guò)，得到溶有油份的四氯化碳溶液。

反相固相萃取柱內(nèi)，設(shè)置上下兩片玻璃纖維篩板，鍵合十八烷基(C18)的硅膠裝填在玻璃纖維篩板之間。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：