[發明專利]一種多級球狀二硒化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 201811093834.6
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN108840313B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 楊加芹;許麗榮;孫志瑩;時新新;張靜;顏世娜
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種多級球狀二硒化鎳的制備方法，兩步溶劑熱法制得多級球狀二硒化鎳，其特征在于按照下述步驟進行:

1）將可溶性鎳鹽溶于水和二乙醇胺的混合溶劑中，混合均勻，控制Ni²⁺離子濃度為0.05~ 0.1 mol/L；隨后按照水和二乙醇胺的體積比1:1 ~ 1:5的比例，將混合溶液轉移至高壓釜中，140 ~ 180 ^oC恒溫反應6 ~16 h，將生成的產物離心洗滌和真空干燥，制得花狀氫氧化鎳前驅體；

2）將所得花狀氫氧化鎳前驅體超聲分散至水中，然后加入硒粉和水合肼的混合溶液，氫氧化鎳前驅體與硒粉的摩爾比為1:3 ~ 1:5，水合肼的體積為6 ~ 16 mL，將混合后的分散液轉移至高壓反應釜中，在80 ~ 140 ^oC恒溫反應12 ~ 24 h，將所得產物離心洗滌和真空干燥，即可制得多級球狀二硒化鎳；

上述可溶性鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述硒化鎳的組成為NiSe₂；所得產物結構為由納米尺寸的納米顆粒組成的微米球，納米顆粒的尺寸為5~20 nm, 微米球的尺寸為3~6 μm。