[發(fā)明專利]一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811093822.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109097572B | 公開（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王常清;蘇擁環(huán) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 九江學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C22B3/44 | 分類號(hào)： | C22B3/44;C22B34/24 |
| 代理公司： | 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115 | 代理人： | 謝德珍 |
| 地址： | 332000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 濕法 冶煉 雜質(zhì) 去除 方法 | ||
一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法，該方法包括如下步驟：（1）首先在含有銻雜質(zhì)金屬離子的氟鈮酸或氟鉭酸的水溶液中，加入水溶性化學(xué)絡(luò)合劑，充分混合；（2）再向步驟（1）得到的混合溶液中通氨中和，產(chǎn)生氫氧化鈮或氫氧化鉭沉淀，將沉淀過濾，用純凈溫水洗滌即可將共存于其中的銻雜質(zhì)金屬離子去除。與以往的工藝相比，本發(fā)明方法具有工藝流程簡潔，操作簡便的特點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法。
背景技術(shù)
隨著電子、冶金、超導(dǎo)等技術(shù)的不斷深入發(fā)展，各領(lǐng)域?qū)︺g鈮產(chǎn)品的純度要求越來越苛刻，從而對(duì)鉭鈮濕法冶煉產(chǎn)品中所含各種雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)提出了更高的要求。在高純氧化鈮的生產(chǎn)過程中，雜質(zhì)銻的去除一直是行業(yè)難題，尤其是采用仲辛醇為萃取劑的南方各企業(yè)，由于銻在仲辛醇中的易萃程度介于鉭和鈮之間(Nb ＜ Sb ＜ Ta)，以致從理論上講，僅靠增加洗滌級(jí)數(shù)，目前采用仲辛醇為萃取劑的傳統(tǒng)工藝流程無法去該雜質(zhì)。為了解決該問題，科研工作者嘗試了不同的方法進(jìn)行研究，比如：張偉寧等提出在不同活性金屬離子存在的條件下，通過控制pH值分步沉積的方法可以去除Nb(OH)5和Ta(OH)5中的Ti、Sb、Sn、Al、Fe等雜質(zhì)；Walter等采用Fe、Al等賤金屬將鉭鈮礦分解液中的Sb還原成金屬態(tài)而在萃取前去除；Havery等在鉭鈮礦分解液加入氧化劑將其中的Sb(Ⅲ)氧化為Sb(Ⅴ),而后控制萃取條件達(dá)到Nb與Sb分離的目的；其余還有胡根火等采用鎂粉將Sb(Ⅴ)還原Sb(Ⅲ)然后利用兩者在仲辛醇中的萃取行為不同除Sb[5]；張耀華等采用硫化沉淀法從反鈮水相中除Sb等方法。但是，上述方法有些僅見于專利報(bào)道，有些則存在需要增加繁瑣苛刻的工序等問題，從而制約了這些技術(shù)的推廣應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法，解決了目前采用仲辛醇為萃取劑的傳統(tǒng)工藝流程無法去雜質(zhì)銻的的問題，具有工藝流程簡潔、操作簡便的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案是，一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法，該方法包括如下步驟：（1）首先在含有銻雜質(zhì)金屬離子的氟鈮酸或氟鉭酸的水溶液中，加入絡(luò)合劑為2,3-二巰基丙磺酸、2,3-二巰基丁二酸(DMSA)中的一種或兩者的混合物，充分混合；（2）再向步驟（1）得到的混合溶液中通氨中和，產(chǎn)生氫氧化鈮或氫氧化鉭沉淀，將沉淀過濾，用純凈溫水洗滌即可將共存于其中的銻雜質(zhì)金屬離子去除。
所述的步驟（1）中的水溶液為含鈮或鉭離子的氫氟酸或氫氟酸、硫酸水溶液，其中至少含有鈮或鉭離子，還含有銻雜質(zhì)金屬離子。
所述的步驟（1）中加入的絡(luò)合劑與初始水溶液中雜質(zhì)金屬離子銻的摩爾比為1.5 :1 ～ 2.0 : 1。
所述的步驟（2）中加入氨的形態(tài)為氨水、氨氣、碳酸銨或碳酸氫銨中的一種或至少兩種的混合物。
所述的步驟（2）中加入氨的中和溫度為0 ℃ ～ 40 ℃。
有益效果
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，該方法解決了目前采用仲辛醇為萃取劑的傳統(tǒng)工藝流程無法去雜質(zhì)銻的的問題，具有反應(yīng)條件溫和，選擇性高，產(chǎn)率較好，產(chǎn)品易于純化的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
一種鉭鈮濕法冶煉中雜質(zhì)銻去除的方法，該方法包括如下步驟：（1）首先在含有銻雜質(zhì)金屬離子的氟鈮酸或氟鉭酸的水溶液中，加入絡(luò)合劑為2,3-二巰基丙磺酸、2,3-二巰基丁二酸(DMSA)中的一種或兩者的混合物，充分混合；（2）再向步驟（1）得到的混合溶液中通氨中和，產(chǎn)生氫氧化鈮或氫氧化鉭沉淀，將沉淀過濾，用純凈溫水洗滌即可將共存于其中的銻雜質(zhì)金屬離子去除。
所述的步驟（1）中的水溶液為含鈮或鉭離子的氫氟酸或氫氟酸、硫酸水溶液，其中至少含有鈮或鉭離子，還含有銻雜質(zhì)金屬離子。
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