[發(fā)明專利]一種聚吡咯/金屬修飾Sn3O4納米復(fù)合光催化材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811093617.7
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109107614A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊柳青;曹可生;白青;程國斌;侯延民;李青彬
• 申請（專利權(quán)）人: 平頂山學(xué)院
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/02;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 西安眾和至成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.一種聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取1mmol分析純的辛酸亞錫(C₁₆H₃₀O₄Sn)和0.6～4.7mmol的乙酸(CH₃COOH)，充分溶解于2～17mL的無水乙醇中，之后依次加入4～18mmol的山梨酸鈉、0.5～6mmol的植酸和10～26mL的去離子水，混合均勻得到溶液A；

2)取0～0.2mmol分析純的氯鉑酸(H₂PtCl₆)、0～1mmol的氯金酸(HAuCl₄)、0～9.0mmol的硝酸銀(AgNO₃)、0～10mmol的硝酸銅(Cu(NO₃)₂)和0.1～6.0mmol的乙酸(CH₃COOH)充分溶解于7～15mL的去離子水中得到溶液B；

3)將溶液B以30～60滴/分鐘的速度逐滴加入溶液A中得到混合液C；

4)將混合液C轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后將水熱釜放入恒溫烘箱中在80～160℃保溫24～48h，水熱反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫得到含有金屬修飾的Sn₃O₄異質(zhì)結(jié)的混合液D；

5)控制吡咯(C₄H₅N)和步驟1)中所用辛酸亞錫(C₁₆H₃₀O₄Sn)的摩爾比為(0.01～0.1)：1，將吡咯(C₄H₅N)在密閉容器中充分溶解于無水乙醇中，得到溶液E，將混合液D緩慢加入溶液E中，用丁二酸溶液調(diào)節(jié)其pH值為1～3后迅速密封容器，磁力攪拌0.5～2h后將容器轉(zhuǎn)移至-20～0℃的低溫恒溫箱中，靜置2～72h；

6)反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，并先后使用去離子水及無水乙醇各自洗滌，最后在30～70℃且真空度為10^-1～10^-3Pa的真空干燥箱中干燥，即得聚吡咯(Ppy)/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1、2、3、5)整個過程在-20～0℃氯化鈉和碎冰的冰鹽浴中持續(xù)使用恒溫磁力攪拌均勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4)的填充比為40～70％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5)丁二酸溶液的濃度為0.5～10mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6)使用去離子水及無水乙醇各自洗滌3～8次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吡咯/金屬修飾Sn₃O₄納米復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6)干燥時間為1～12h。