[發明專利]一種在乙醇體系中制備高純氟化鍶的方法

在審

• 申請號: 201811093150.6
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN108946782A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 沈甫原;喻鼎輝;朱云;李杰
• 申請（專利權）人: 福建省漳平市九鼎氟化工有限公司
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 曾煥新

本發明提供一種在乙醇體系中制備高純氟化鍶的方法，包括以下步驟：(1)氯化鍶溶液制備：將氯化鍶溶解于乙醇與水的混合溶液中，得氯化鍶溶液；(2)結晶反應：在步驟(1)所得氯化鍶溶液中加入氟化鍶晶種，同時滴加氟化銨溶液，加料結束后再攪拌反應，得懸濁液；(3)過濾、洗滌：將步驟(2)所得懸濁液進行過濾，再用熱水洗滌、過濾，得氟化鍶濾餅；(4)烘干、灼燒：將步驟(3)所得氟化鍶濾餅烘干，然后再于400～500℃下，灼燒3～4h，粉碎灼燒產物，得高純氟化鍶粉末。本發明其能夠克服現有技術存在的上述缺陷，具有雜質含量低，產品純度高，生產成本低以及經濟效益高等優點。

技術領域

本發明涉及一種制備高純氟化鍶的方法，具體涉及一種在乙醇體系中制備高純氟化鍶的方法。

背景技術

氟化鍶晶體是一種無色透明的立方結構單晶體，其光學性能十分優良，可用于制造光學玻璃及激光用單晶。還可用于制藥工業和日用化學工業，焊劑，高級電子元件等。

高純度氟化鍶的制備對原料的要求比較高，當前高純度氟化鍶原料多是采用高純氫氧化鍶或高純碳酸鍶與氫氟酸反應，先制備氟化鍶料漿，再將料漿進行烘干粉碎，即得氟化鍶產品；還有人通過對氯化鍶和碳酸鈉進行提純，能有效降低原料中金屬雜質離子的含量，再將提純后的原料進行混合反應制備堿式碳酸鍶，堿式碳酸鍶與氫氟酸反應即可生成高純氟化鍶。

然而，無論采用氫氧化鍶、碳酸鍶還是氯化鍶做原料，反應過程中受原料反應活性、反應速率的影響，生成的新固相氟化鍶總是會在固體原料上形成沉淀，從而對反應物進行包覆，影響原料的反應率。在固液反應生成新固相的體系中，包覆現象雖然可以減少，但難以避免，因而制備的氟化鍶始終達不到高純氟化鍶不低于99.9％的要求；而液相合成反應生成的氟化鍶顆粒細，導致產品難以過濾洗滌，增加了雜質含量，難以實現工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題，在于提供一種在乙醇體系中制備高純氟化鍶的方法，其能夠克服現有技術存在的上述缺陷，具有雜質含量低，產品純度高，生產成本低以及經濟效益高等優點。

本發明是這樣實現的：

一種在乙醇體系中制備高純氟化鍶的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)氯化鍶溶液制備：將氯化鍶以質量濃度30～50wt％溶解于乙醇與水的體積比為0.7～1.2∶1的混合溶液中，得氯化鍶溶液；

(2)結晶反應：在攪拌下向步驟(1)所得氯化鍶溶液中加入氟化鍶晶種，同時滴加氟化銨溶液，加料結束后再攪拌反應，得懸濁液；其中，氟化鍶∶氯化鍶∶氟化銨的摩爾比為0.15～0.3∶0.35～0.50∶1，所述氟化銨溶液的質量濃度為10～30wt％；

(3)過濾、洗滌：將步驟(2)所得懸濁液進行過濾，再用熱水洗滌、過濾，得氟化鍶濾餅；

(4)烘干、灼燒：將步驟(3)所得氟化鍶濾餅烘干，然后再于400～500℃下，灼燒3～4h，粉碎灼燒產物，得高純氟化鍶粉末。所述灼燒溫度選擇400～500℃是為了保證氟化鍶中殘存的氯化銨雜質能充分揮發。

進一步地，步驟(2)中，所述氟化鍶晶種的粒徑為100～200目。若氟化鍶顆粒過粗，晶種活性不足，不利于細顆粒的長大，若氟化鍶顆粒過細，洗滌過濾效果差。

進一步地，步驟(2)中，所述滴加氟化銨溶液的加料時間為0.5～1.5h，加料結束后再攪拌反應1～1.5h。若加料速度過快，生成的氟化鍶顆粒細，不易于洗滌過濾，若加料速度過慢，會增加相應的生產成本。

進一步地，步驟(2)中，所述攪拌的速度為200～300r/min。

進一步地，步驟(3)中，所述熱水的溫度為65～95℃。

進一步地，步驟(3)中，所述熱水的溫度為75～85℃。采用熱水洗滌，可提高濾餅的洗滌效果，降低洗水用量；所述過濾為真空過濾。