[發明專利]一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811091069.4
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109378470B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 張正富;范蘇曉;徐嘉輝;任艷昆
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法，屬于鋰負極材料技術領域。本發明將偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硫脲混合均勻并加入到氨水溶液中進行球磨濕磨4~6h得到混合料A；將混合料A置于氬氣氛圍下勻速升溫至溫度為800~1000℃并恒溫焙燒2~6h，隨爐冷卻，研磨即得釩摻雜二硫化鎢負極材料。本發明釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備工藝流程簡單，可減少劇毒氣體硫化氫的產生，釩摻雜二硫化鎢負極材料的純度高、成本低、電化學性能優異。

技術領域

本發明涉及一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法，屬于資源利用與環境技術領域。

背景技術

可再生能源，比如太陽能，風能，地熱等新清潔以及生物質能源替代化石能源作為新能源的發展方向。然而，太陽能電池、鋰離子電池、超級電容器等能量轉換和大功率的儲能設備中最關鍵的也就是電極材料，電極材料的好壞對系統性能的影響很大。

二硫化鎢代替金屬鋰作為鋰電池負極，可以避免鋰在充放電過程中產生枝晶鋰(死鋰)，但是二硫化鎢負極的容量低，容易刺破隔膜，導致電池短路，引發嚴重的安全問題。

發明內容

針對目前酸泥處理存在的問題和不足，本發明提供一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法，本發明釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備工藝流程簡單，可減少劇毒氣體硫化氫的產生，釩摻雜二硫化鎢負極材料的純度高、成本低、電化學性能優異。

一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）將偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硫脲混合均勻并加入到氨水溶液中進行球磨濕磨4~6h得到混合料A；

（2）將步驟（1）的混合料A置于氬氣氛圍下勻速升溫至溫度為800~1000℃并恒溫焙燒2~6h，隨爐冷卻，研磨即得釩摻雜二硫化鎢負極材料；

所述步驟（1）中偏鎢酸銨與偏釩酸銨的摩爾比為(7:1)~(8.25:1)；

所述步驟（1）中硫脲與偏鎢酸銨的摩爾比為(100~300):1；

所述步驟（1）中氨水溶液的質量濃度為5~15%，偏鎢酸銨、偏釩酸銨和硫脲的總質量與氨水的固液比g:mL為(2~2.5):1；

所述步驟（2）中的勻速升溫速率為5~8℃/min。

本發明釩摻雜二硫化鎢作為鋰離子電池負極材料的電化學性能測試方法：將二硫化鎢材料粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按質量比為 8:1:1 的比例混合研磨組裝成CR2025扣式電池；靜置24h后測試其充放電性能。

本發明的有益效果是：

（1）本發明制備得到的釩摻雜二硫化鎢負極材料具有大比表面積和大容量的層狀過渡金屬硫化物結構，其循環性能優異，可解決二次電池的長期循環而容量損失的問題；

（2）本發明釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備工藝流程簡單，可減少劇毒氣體硫化氫的產生，釩摻雜二硫化鎢負極材料的純度高、成本低、電化學性能優異。

附圖說明

圖1為實施例1釩摻雜二硫化鎢負極材料的XRD圖；

圖2為實施例1釩摻雜二硫化鎢負極材料的SEM圖；

圖3為實施例1釩摻雜二硫化鎢負極材料制備的鋰離子電池在50mA/g電流密度下的充放電曲線。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明作進一步說明。

實施例1：一種釩摻雜二硫化鎢負極材料的制備方法，具體步驟如下：