[發明專利]一種混凝土抗裂型增強劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811091064.1
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109384415B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 柯余良;方云輝;李格麗;林添興;郭元強;鐘麗娜;張小芳
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;陜西科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/08;C08F220/06;C04B24/42;C04B20/02;C04B28/02
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種混凝土抗裂型增強劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在80℃下，使用SOCl₂與氧化石墨烯回流4.5-5.5h，來活化氧化石墨烯邊緣上的羧基生成酰氯，獲得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，將該酰氯化石墨烯與聚醚單體在對甲苯磺酸的催化作用下發生酯化反應, 得到改性聚醚單體；SOCl₂與氧化石墨烯的比例為100mL：20-30g；

（2）將碳纖維加入到95wt%的乙醇中，超聲分散3h，加入氯磺酸，在28-32℃下攪拌反應4.5-5.5h，用去離子水將產物透析洗滌至中性，冷凍干燥，得到磺化碳纖維；碳纖維、95%乙醇和氯磺酸的比例為50g：100-200mL：2-5mL；

（3）將改性聚醚單體、磺化碳纖維、丙烯酸、雙氧水和水加入到反應釜中，待攪拌分散均勻，然后在2-3h內勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液進行聚合反應；改性聚醚單體、磺化碳纖維、丙烯酸、雙氧水和水的質量比為90-110：4-6：4-6：1-5：90-110，改性聚醚單體、第一溶液、第二溶液和第三溶液的質量比為90-110：25-35：75-85：25-35；

（4）將步驟（3）所得的物料的溫度升至50℃，加入三異丙醇胺，恒溫反應25-35min，將溫度降至40℃以下，加入偏硅酸鈉進行中和至pH=7-8，即得到所述混凝土抗裂增強劑；三異丙醇胺與所述改性聚醚單體的質量比為3-5:90-110；

其中，聚醚單體為3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚和2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一種或兩種，第一溶液為還原劑的水溶液，其中溶質的濃度為4-6wt%，第二溶液為不飽和硅氧烷化合物、不飽和季銨鹽單體、丙烯酸和分子量調節劑的水溶液，其中溶質的濃度為45-55wt%，且不飽和硅氧烷化合物、不飽和季銨鹽單體、丙烯酸、分子量調節劑和水的質量比為5-10：5-10：10-20：1-3：100，第三溶液為氧化劑的水溶液，其中溶質的濃度為7-9wt%，還原劑為抗壞血酸、亞硫酸氫鈉、次磷酸鈉或2-羥基-2-亞磺酸基乙酸二鉀，不飽和硅氧烷化合物為γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不飽和季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或二乙基二烯丙基氯化銨，分子量調節劑為3-巰基丙酸、2-巰基丙醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或巰基乙醇，氧化劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨。