[發明專利]一種混凝土增強劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811091062.2
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109265624B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 柯余良;方云輝;張小芳;郭元強;李格麗;鐘麗娜;林添興;吳文賢
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;陜西科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/08;C08F220/60;C08F220/06;C08F222/02;C04B24/26
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種混凝土增強劑的制備方法，包括如下步驟：(1)使用SOCl₂與氧化石墨烯回流，來活化氧化石墨烯邊緣上的羧基生成酰氯，獲得酰氯化石墨烯，然后在將該酰氯化石墨烯與聚醚單體在對甲苯磺酸的催化作用下發生酯化反應，得到改性聚醚單體；(2)將步驟(1)制得的改性聚醚單體和去離子水加入到反應裝置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后勻速滴加剩余的第一溶液和第二溶液進行聚合反應；(3)將溫度升，加入二異丙醇胺，恒溫反應，再將溫度降至40℃以下，加入硅酸鈉中和，即得到所述混凝土增強劑。本發明的制備方法利用石墨烯調控水泥水化晶體的結構以提高硬化水泥漿體的強度和韌性。

技術領域

本發明屬于建筑外加劑技術領域，具體涉及一種混凝土增強劑的制備方法。

背景技術

隨著我國現代化社會的進步，作為城市、交通、水利、農業建設主要材料的混凝土也越來越被社會普遍接受，混凝土使用量巨大，2017年中國水泥產量約為23.2億噸，全國混凝土外加劑使用量約為1400萬噸，混凝土方量約為20億立方米，混凝土使用量成為世界第一。

抗壓強度及耐久性是混凝土最為重要的性能指標。在商品混凝土的生產過程中，為了改善混凝土的工作性能及提高混凝土的強度，常常需要向混凝土中加入配比很小的各種混凝土外加劑(如減水劑、引氣劑等)，這些外加劑的加入通常對混凝土的工作性能改善較好，而對混凝土強度的改善很有限，并且一些外加劑比較敏感，對混凝土的適應性不是很好，這也使得這些外加劑在具體應用中受到了較大的限制，而混凝土增強劑的出現彌補了這一缺陷，由于其強力分散了凝聚顆粒，基本達到充分水化，從而提高了膠凝材料的活性。

混凝土增強劑按其材料組成可分為無機類、有機類及無機與有機復合型，早期的增強劑一般均為無機類，如以天然沸石為基材的水泥增強劑已問世多年。有機類為高聚物材料復合而成，是近幾年才出現的新品種，但是目前國內的機構研究的較少，相關的專利也非常少。經混凝土增強劑改性后的水泥可以與原有混凝土結構和鋼結構緊緊地粘合在一起，從而有效提高結構的抗壓強度，抗折強度也將提高2到3倍。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種混凝土增強劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種混凝土增強劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)在80℃下，使用SOCl₂與氧化石墨烯回流4.5-5.5h，來活化氧化石墨烯邊緣上的羧基生成酰氯，獲得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，將該酰氯化石墨烯與聚醚單體在對甲苯磺酸的催化作用下發生酯化反應，得到改性聚醚單體；

(2)將步驟(1)制得的改性聚醚單體和去離子水加入到反應裝置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h內勻速滴加剩余的第一溶液和第二溶液進行聚合反應；

(3)將溫度升至60℃，加入二異丙醇胺，恒溫反應25-35min，再將溫度降至40℃以下，加入硅酸鈉中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增強劑；

其中，聚醚單體為3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，第一溶液為引發劑和分子量調節劑的水溶液，其中溶質的濃度為4-6wt％，第二溶液為不飽和硅氧烷化合物、不飽和酰胺單體和不飽和酸的水溶液，其中溶質的濃度為45-55wt％，引發劑為2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽或偶氮異丁氰基甲酰胺，分子量調節劑為3，6-二氧-1，8-辛二硫醇，不飽和硅氧烷化合物為γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不飽和酰胺單體為N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，不飽和酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或馬來酸。

在本發明的一個優選實施方案中，所述3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚的分子量為3000-4000。