[發明專利]一種高密度的高沸點芳香烴溶劑的制備方法在審
| 申請號: | 201811090695.1 | 申請日: | 2018-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN110923007A | 公開(公告)日: | 2020-03-27 |
| 發明(設計)人: | 于奎勝;林峰;馬正晶;李國峰;張量量 | 申請(專利權)人: | 盤錦錦陽化工有限公司 |
| 主分類號: | C10G57/00 | 分類號: | C10G57/00 |
| 代理公司: | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人: | 來鳳芝 |
| 地址: | 124000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高密度 沸點 芳香烴 溶劑 制備 方法 | ||
1.一種高密度的高沸點芳香烴溶劑的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:
(1)將C9芳烴原料在溫度為110-190℃,壓力為9-13 kPa,回流回流比為1:2~4的條件下精餾分離得餾出物A,再將餾出物A在室溫下冷卻20-30min;
(2)將步驟1冷卻后的餾出物A再進行二次精餾,精餾溫度為120-220℃、壓力為25-35kPa、回流比為1:6-8條件下精餾分離得餾出物B,再將餾出物B在室溫下冷卻20-30min,為第一芳烴溶劑;
(3)將步驟2制備的第一芳烴溶劑放入反應釜中,先加入引發劑0.005-0.006wt%,反應時間為1-2h,再加入引發劑0.004-0.005wt%,反應時間為1-2h,再滴加三氯化鋁溶液,繼續反應時間為1-1.5h,再加入甲醇4wt%,在溫度為40-50℃條件下攪拌均勻,反應5-10min,再加入氫氧化鈉,反應2-5min,過濾減壓蒸餾,保留餾出液;
(4)將步驟3中制備的餾出液中加入3-5wt%白土,在氮氣保護下攪拌均勻,反應溫度為50℃,反應時間為25-35min,再降至室溫,離心分離,除去白土,得成品。
2.根據權利要求1所述的高密度的高沸點芳香烴溶劑的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:
(1)將C9芳烴原料在溫度為160℃,壓力為11 kPa,回流回流比為1:3的條件下精餾分離得餾出物A,再將餾出物A在室溫下冷卻30min;
(2)將步驟1冷卻后的餾出物A再進行二次精餾,精餾溫度為180℃、壓力為30kPa、回流比為1:7條件下精餾分離得餾出物B,再將餾出物B在室溫下冷卻25min,為第一芳烴溶劑;
(3)將步驟2制備的第一芳烴溶劑放入反應釜中,先加入引發劑0.005wt%,反應時間為1.5h,再加入引發劑0.005wt%,反應時間為1.5h,再滴加三氯化鋁溶液,繼續反應時間為1h,再加入甲醇4wt%,在溫度為45℃條件下攪拌均勻,反應10min,再加入氫氧化鈉,反應4min,過濾減壓蒸餾,保留餾出液;
(4)將步驟3中制備的餾出液中加入4wt%白土,在氮氣保護下攪拌均勻,反應溫度為45℃,反應時間為30min,再降至室溫,離心分離,除去白土,得成品。
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