[發(fā)明專利]一種雙氯芬酸鹽廢水中甲醇的回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811090523.4
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN109053376B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉艷杰;李瑞端;王犇;楊家軍;戴傳波;潘高峰;張昆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C31/04
• 分類號(hào): C07C31/04;C07C29/82;C07C29/80
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本發(fā)明提供了一種雙氯芬酸鹽廢水中甲醇的回收方法，屬于制藥工業(yè)中溶劑的回收技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以甲醇或甲苯為自夾帶劑，根據(jù)體系中各組分間的共沸特性，將雙氯芬酸鹽廢水進(jìn)行共沸?減壓兩次精餾，實(shí)現(xiàn)雙氯芬酸鹽中甲醇的有效回收，其中自夾帶劑在工藝中可循環(huán)利用。采用本發(fā)明回收的甲醇純度可達(dá)到99.95％以上，達(dá)到了甲醇在雙氯芬酸鹽制備中的循環(huán)利用純度要求；同時(shí)，降低了排出水中有機(jī)物的濃度，減輕廢水排放前進(jìn)一步處理的負(fù)荷，且工藝過程簡單、設(shè)備投資少、能耗低、操作簡單，易于工業(yè)化實(shí)施。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制藥工業(yè)中溶劑的回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種雙氯芬酸鹽廢水中甲醇的回收方法。

背景技術(shù)

雙氯芬酸鹽是一種非甾體類抗炎鎮(zhèn)痛藥，和其他非甾體類抗炎藥物相比具有較強(qiáng)的抗炎作用和較高的安全性，是目前應(yīng)用最廣泛的非甾體類抗炎藥物之一，也是合成醋氯芬酸等其他藥物的關(guān)鍵中間體。在其制備過程中，甲苯和甲醇是重要的有機(jī)溶劑，這些溶劑經(jīng)處理后，通常以水溶液形式存在。對(duì)于含有高濃度有機(jī)溶劑的廢水處理是雙氯芬酸鹽制備過程的重要過程，若將含有甲醇-甲苯水溶液直接排入廢水處理系統(tǒng)，既浪費(fèi)了資源，又增加廢水處理的負(fù)荷。此外，由于在雙氯芬酸鹽制備過程中的廢液中，水-甲苯、甲苯-甲醇均屬于共沸體系，回收高純度的溶劑甲醇和降低水中有機(jī)物的濃度，采用常規(guī)方法很難達(dá)到預(yù)期處理效果。

對(duì)于甲苯-甲醇共沸體系的分離，文獻(xiàn)報(bào)道的萃取精餾技術(shù)中，回收甲醇純度僅為99.4％，回收率為97.4％。而在雙氯芬酸鹽制備過程中所用溶劑甲醇純度要求達(dá)到99.8％以上，因此，采用現(xiàn)有分離技術(shù)回收的甲醇不能在雙氯芬酸鹽制備過程中得到循環(huán)利用。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種雙氯芬酸鹽廢水中甲醇的回收方法。采用本發(fā)明的回收方法獲得甲醇純度高，能夠循環(huán)應(yīng)用于雙氯芬酸鹽的制備過程。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種雙氯芬酸鹽廢水中甲醇的回收方法，包括以下步驟：

(1)將雙氯芬酸鹽廢水與自夾帶劑混合后，經(jīng)第一精餾設(shè)備進(jìn)行一次精餾，得到一次甲醇-甲苯共沸物和高濃度水；

(2)將所述步驟(1)得到的一次甲醇-甲苯共沸物部分回流至所述步驟(1)的第一精餾設(shè)備進(jìn)行一次精餾；剩余一次甲醇-甲苯共沸物經(jīng)減壓后，經(jīng)第二精餾設(shè)備進(jìn)行二次精餾，得到二次精餾甲醇-甲苯共沸物和高濃度甲醇；

(3)將所述步驟(2)得到的二次甲醇-甲苯共沸物部分回流至所述步驟(2)中的第二精餾設(shè)備進(jìn)行二次精餾；剩余二次甲醇-甲苯共沸物與所述步驟(1)中的雙氯芬酸鹽廢水和自夾帶劑混合后經(jīng)第一精餾設(shè)備進(jìn)行一次精餾，形成循環(huán)精餾過程；

所述步驟(1)中自夾帶劑包括甲苯或甲醇。

優(yōu)選地，所述雙氯芬酸鹽廢水主要包括以下重量百分含量的組分：甲醇5～35％，甲苯2～10％，水55～93％。

優(yōu)選地，所述雙氯芬酸鹽廢水的進(jìn)料速度為500～2000kg/h。

優(yōu)選地，所述自夾帶劑的進(jìn)料速度為20～100kg/h。

優(yōu)選地，所述一次精餾的參數(shù)包括：壓力為1～2.5atm，理論板數(shù)為30～50塊，進(jìn)料位置為第16～28塊塔板，塔頂溫度為62.5～64.1℃，塔底溫度為101.2～103.5℃。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中回流比為3.5～5.0。

優(yōu)選地，所述二次精餾的參數(shù)包括：壓力為0.25～0.45atm，理論板數(shù)40～60塊，進(jìn)料位置為第22～32塊塔板，塔頂溫度38.5～39.8℃，塔底溫度41.5～43.2℃。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中回流比為2.5～4.0。