[發(fā)明專利]一種碳包覆氧化亞硅——二氧化錫多孔復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811090344.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110911654A | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭家林;鄭鵬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 郭家林 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 726000 陜西省*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳包覆 氧化 多孔 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種碳包覆氧化亞硅???二氧化錫多孔納米棒復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：步驟一，首先制備碳包覆的多孔二氧化硅納米棒；步驟二，高溫下氧化亞錫分解，錫還原二氧化硅為氧化亞硅，同時(shí)氯氣進(jìn)行造孔得到碳包覆氧化亞硅???二氧化錫多孔納米棒復(fù)合材料，由上述制備的碳包覆氧化亞硅???二氧化錫多孔納米棒復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料具有良好的體積比容量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔棒復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
隨著混合動(dòng)力汽車及純電動(dòng)汽車的發(fā)展，對(duì)于高重量能量密度和高體積能量密度鋰離子電池的需求不斷增強(qiáng)。氧化亞硅作為鋰離子電池負(fù)極材料具有高比容量（3172 mAh/g），在充放電過(guò)程中體積膨脹約160 %，小于300 %的單質(zhì)硅負(fù)極材料，并且資源豐富，因而是一種有前景的下一代鋰離子電池負(fù)極材料。多孔形貌能釋放氧化亞硅在充放電過(guò)程中的體積膨脹，使其具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。然而多孔結(jié)構(gòu)同時(shí)降低了電池的體積能量密度，對(duì)汽車便攜性帶來(lái)了負(fù)面影響。為了提高電池的體積能量密度，可以復(fù)合高體積能量密度材料，如：氧化鐵，氧化鈷，二氧化錫等過(guò)渡金屬氧化物，進(jìn)而提高電極材料的振實(shí)密度，然而這方面的工作較少報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述背景分析，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉且環(huán)保無(wú)污染的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔棒復(fù)合材料的制備方法，作為鋰離子電池負(fù)極材料它具有高體積能量密度（1086 mAh/cm3），及良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
一種碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟一：將0.1- 5.0 ml 正硅酸四乙酯，0.1-5g檸檬酸，0.1- 3 g半胱氨酸和0.5- 2ml 氨水混入50-100 ml 水中；室溫?cái)嚢? h，過(guò)濾，60℃烘干12h得白色固體。
步驟二：將0.1- 2 g白色固體和0.1- 3g 氧化亞錫放入5 ml水中，攪拌并于130℃烘干，得前驅(qū)體。
步驟三：將前驅(qū)體在惰性氣氛中600-1000℃高溫煅燒2h，待冷卻至室溫，得到碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔棒復(fù)合材料。
優(yōu)選地，所述惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>
本發(fā)明材料的制備原理為：先通過(guò)共沉淀法制備碳包覆的二氧化硅多孔棒，在高溫下氧化亞錫分解為錫單質(zhì)和氯氣，錫單質(zhì)還原二氧化硅為氧化亞硅，氯氣進(jìn)一步在棒中造孔，包覆碳層提供結(jié)構(gòu)支撐作用，從而得到了碳包覆的多孔氧化亞硅---二氧化錫棒復(fù)合材料。
本發(fā)明材料的有益效果為：作為鋰離子電池負(fù)極材料，它能顯著提高電池的體積能量密度。
與相關(guān)技術(shù)比較，本發(fā)明的制備方法具有可重復(fù)性強(qiáng)，成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)。利用本方法制備的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料能提高其體積能量密度。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1到4中制備的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料的XRD圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1到4中制備的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料的SEM圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1到4中制備的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料的HR-TEM圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1到4中制備的碳包覆氧化亞硅---二氧化錫多孔復(fù)合材料的充放電性能圖。在100 mA/g 電流密度下，經(jīng)過(guò)100個(gè)循環(huán)后，它的體積比容量為1086 mAh/cm3。
具體實(shí)施方式
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