[發明專利]一種阻燃型相變微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201811089735.0
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109225085B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 成煦;杜曉聲;杜宗良;王海波;王雙
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;C09K5/06
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 陳千

1.一種阻燃型相變微膠囊的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1.將9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和4,4'-二氨基二苯甲酮混合均勻后加入圓底燒瓶中，升溫至150～180℃攪拌反應1～12 h;其中，所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與4,4'-二氨基二苯甲酮的摩爾比為（2～10）：1；

S2.降溫至80～120℃，將甲苯加入到圓底燒瓶中攪拌均勻，將反應液過濾得到濾餅并用甲苯洗滌；以質量份數計，甲苯質量份與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和4,4'-二氨基二苯甲酮總質量份之比為（2～5）：1；

S3.將S2中制得的濾餅溶于四氫呋喃中并在-20℃下重結晶，過濾后將濾餅在真空烘箱中干燥后得到含磷二胺單體；

S4.將S3中制得的含磷二胺單體與三聚氰胺、甲醛溶液、去離子水混合，并用三乙醇胺調節pH值至8.0～9.0，在60～80℃下攪拌反應1～4.0 h，得到預聚體溶液；其中，以質量份數計，三聚氰胺、含磷二胺單體、甲醛溶液與去離子水的質量份數比為1：（0.1～0.8）：（1.5～1.8）：（1.5～5）；

S5.將去離子水、乳化劑與有機相變材料混合，在30～60℃和1000～3000 r/min的轉速條件下攪拌10～60 min，得到穩定的水包油乳液；其中，以質量份數計，有機相變材料、乳化劑與去離子水的質量份數比1：（0.005～0.05）：（3～8），有機相變材料份與三聚氰胺、含磷二胺單體及甲醛的總質量份之比為1：（0.35～1）；

S6.將S4中的預聚體溶液勻速滴加到S5中的水包油乳液中，升溫至60～80℃下反應0.5～6 h，減壓抽濾并用去離子水洗滌得到濾餅，真空干燥后得到阻燃型相變微膠囊。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃型相變微膠囊的制備方法，其特征在于：在所述S4中，以重量百分比計，所述甲醛溶液中甲醛的含量為37～40 wt%。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃型相變微膠囊的制備方法，其特征在于：在所述S5中，去離子水、乳化劑與有機相變材料混合時，攪拌溫度在所述有機相變材料的熔點之上。

4.根據權利要求1所述的一種阻燃型相變微膠囊的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80或TritonX-100中的一種或幾種。