[發明專利]高粘度羥丙基甲基纖維素及其制備方法

在審

• 申請號: 201811089726.1
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109336984A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 仝西元;武金龍;韓鳳蘭
• 申請（專利權）人: 寧夏宸宇精細化學品有限責任公司
• 主分類號: C08B11/193
• 分類號: C08B11/193
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 孫彥虎

本發明公開了一種羥丙基甲基纖維素，其在20℃±0.1℃時具有≥200,000mP a.s的粘度以及≤0.50%的水中不溶物和≥0.35g/cm³的堆積密度。本發明還公開了上述羥丙基甲基纖維素的制備方法，以二甲醚為稀釋劑，選用高聚合度的纖維素優質精制棉，在N₂氛圍下，堿化纖維素優質精制棉與一氯甲烷和環氧丙烷接觸醚化，經熱水洗滌純化，熱風干燥，生產羥丙基甲基纖維素。應用該方法制備羥丙基甲基纖維素避免了氧氣與羥丙基甲基纖維素氧化降解，避免了酸堿中和反應放熱對羥丙基甲基纖維素降解以及過量的酸加入對羥丙基甲基纖維素酸解，使用合適的物質配比，選擇合適的反應溫度和反應時間，控制反應速率，生產高粘度、高純度、高堆密度以及低水中不溶物的羥丙基甲基纖維素。

技術領域

本發明屬于纖維素制備技術領域，具體涉及一種高粘度羥丙基甲基纖維素及其制備方法。

背景技術

高粘度的羥丙基甲基纖維素主要用于建筑業，作為水泥砂漿的增稠劑、保水劑、緩凝劑使砂漿具有泵送性。在抹灰漿、石膏料、膩子粉或其他的建材領域作為黏合劑，提高涂抹性和延長可操作時間。用作粘貼瓷磚、大理石、塑料裝飾，粘貼增強劑，還可以減少水泥用量。然而，當前市面上，鮮有能產業化生產高粘度，尤其是粘度≥200000mP a.s的高粘度羥丙基甲基纖維素。

在制備堿纖維素的工藝過程中，氧氣的存在會引起纖維素的氧化降解，導致堿纖維素的聚合度下降；在醚化反應過程中，由于纖維素分子本身性能的特點，會使反應物傳質傳熱不均勻，而造成局部過熱，從而在一定程度上引起分子鏈的斷裂；傳統工藝在中和過程中，通常會加酸來中和過量的堿，酸堿反應放熱的同時，不能迅速帶走的熱量也會引起熱降解。這些都是制約羥丙基甲基纖維素粘度提高的重要因素。

傳統的高粘度羥丙基甲基纖維素制備工藝主要為淤漿法，具體是以精制棉、氯甲烷、環氧丙烷為原料，分散在甲苯、異丙醇等有機溶劑中，進行醚化反應制得的。這種方法多會采用固堿，引起局部放熱而造成聚合度的降解使成品粘度降低，反應后還必須加入相應摩爾比的酸來中和過量的堿，也會導致成品粘度降低。此外，由于該方法需要用到大量有機溶劑，不僅增加了成本，同時存在有機溶劑殘留問題，影響產品的安全性。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種醚化均勻度高、堆密度大、純度高的高粘度羥丙基甲基纖維素。

還有必要提供一種本質安全型且能夠有效提高成品粘度的高粘度羥丙基甲基纖維素的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種高粘度羥丙基甲基纖維素，其特征在于，所述羥丙基甲基纖維素2%水溶液在溫度為20℃時，其粘度≥200000mP a.s。

優選地，所述羥丙基甲基纖維素水中不溶物含量≤0.50%（重量），堆積密度≥0.35g/cm3。

一種制備上述高粘度羥丙基甲基纖維素的方法，以二甲醚為稀釋劑，在N₂氛圍下，堿化纖維素優質精制棉與一氯甲烷和環氧丙烷接觸醚化，經熱水洗滌純化，熱風干燥，生產羥丙基甲基纖維素。

優選地，上述制備方法包括以下步驟：

精制棉預處理：粉碎纖維素優質精制棉，篩選其中細度為180μm～200μm的精制棉細料；

反應釜脫氧：向反應釜通入N₂，置換，至氧氣含量≤0.5%（體積），繼續通入N₂，使反應釜壓力為0.1MPa；

堿化：向已完成所述步驟“反應釜脫氧”的反應釜中加入所述步驟“精制棉預處理”得到的精制棉細料24份，加入濃度為48%-52%（重量）的堿水溶液12份～30份，控制堿化反應溫度15℃～45℃，反應0.5h～1h；