[發明專利]一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法在審
| 申請號： | 201811089628.8 | 申請日： | 2018-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN109053787A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發明（設計）人： | 安峰;趙慶云;孫新華;袁莉;王坤;孫培亮;?？±?/a>;陳世娟;秦凱 | 申請（專利權）人： | 天津金牛電源材料有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 300000 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氟草酸硼酸鋰 制備 三氧化二硼 產品純度 反應廢氣 反應原料 工藝操作 過濾干燥 堿液吸收 有機溶劑 草酸鋰 兩步法 濃縮液 氫氟酸 水相法 濾渣 收率 過濾 環保 | ||
1.一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)二氟草酸硼酸鋰溶液的水相法制備：
S1，將濃度為20％的氫氟酸、草酸鋰、三氧化二硼加入到襯氟反應釜中，密閉環境下，充分攪拌，反應2-24h；
S2，過濾步驟S1得到的水溶液混合物，除去反應副產物氟化鋰，得到二氟草酸硼酸鋰溶液；
S3，減壓蒸發S2得到的溶液，去除溶液中40-70％的水，得到二氟草酸硼酸鋰濃縮液；
(2)二氟草酸硼酸鋰的純化：
S4，將二氟草酸硼酸鋰濃縮液轉移到襯氟反應釜中，緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液；
S5，反應產生的廢氣用堿液吸收，反應一段時間后，過濾，濾液回收利用，真空干燥濾渣，獲得二氟草酸硼酸鋰。
2.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中三氧化二硼、草酸鋰與氟化氫的摩爾比為1:2.1-2.4:6.3-7.2。
3.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中反應溫度為20-80℃。
4.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中溶劑水與氯化亞砜的摩爾比為1:1-2。
5.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液，控制反應溫度在10-20℃。
6.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4有機溶液中，與氯化亞砜混溶的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一種。
7.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4有機溶液中，氯化亞砜與有機溶劑的質量比為1:1-5。
8.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中在過濾處理前，反應進行2-24h。
9.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中濾渣真空干燥進行4-24h。
10.根據權利要求1所述的一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中干燥濾渣的溫度控制為120-150℃。
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