[發明專利]一種涂覆氧化鈦/氧化石墨烯增強含鋁鎂基材料制備方法

有效

• 申請號: 201811088879.4
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109385551B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 閆洪;吳慶捷
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C1/02;C22C23/02;C22F1/06
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種涂覆氧化鈦/氧化石墨烯增強含鋁鎂基材料制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

（1）將氧化石墨烯在分析純乙醇中超聲預分散1~3h，溫度為室溫，全程控制無水汽，氧化石墨烯與乙醇的配比為0.2~0.4g：50ml；

（2）將步驟（1）預處理后的氧化石墨烯分散液倒入丙三醇和鈦酸四異丙酯組成的前驅液中密封，并再次超聲處理1~1.5h，丙三醇與鈦酸四異丙酯體積比為10：0.4~1.2；

（3）把步驟（2）的前驅懸濁液導入水熱反應釜中，其中懸濁液體積占反應釜容積35%～70%；再將反應釜整體放入反應爐中加熱，以1～5℃/min升溫至70～110℃，保溫1～2h，再以1～3℃/min升溫至175~180℃后，保溫10～15h后將反應釜取出，反應釜空冷至室溫；

（4）把步驟（3）所得溶體取出，離心處理，并通過倒入分析純乙醇多次離心至溶體無色，轉速控制在9000~16000rpm，全程密封保證無水汽；

（5）把步驟（4）得到的混合粉末真空烘干，然后在氬氣保護下450~500℃中焙燒；時間控制在1~3h，可得到表面具有針狀銳鈦型氧化鈦涂層的氧化石墨烯；

（6）質量分數為鎂合金粉的4%~15％的氧化鈦涂層的氧化石墨烯放入甲醇中，低倍超聲震蕩得到混粉懸濁液，時間≤30min，然后在真空烘干箱中進行干燥；

（7）把步驟（6）得到的混料導入球磨坩堝并進行球磨，球磨過程中通入氬氣進行保護，轉速控制為300~350rpm；

（8）將步驟（7）所得混料冷壓處理，得到圓棒狀胚料，然后在100~150℃溫度場中熱擠壓，擠壓比控制為32~45，得到棒狀坯料后切碎為高度為5mm的氧化石墨烯預制體備用；

（9）將對應鎂鋁基材料在馬沸爐中熔化，后轉入自制帶有底部超聲設備的坩堝中恒溫處理，溫度控制于液相線附近，超聲功率控制為0.7~2.1kW，溫度控制于對應合金的液相線附近，并于0.7~1.0g/min速度將步驟（8）所得預制體分不同方位導入熔體中，全程氬氣保護；

（10）把步驟（9）所得熔體導入覆膜砂模具凹槽中冷卻，模具預熱至150~250℃，并在熔體導入過程中模具同樣持續超聲處理直至熔體凝固，超聲功率控制在0.7~2.8kW，用氬氣側面導入以防燃燒；

（11）把步驟（10）所得型料進行變通道塑性熱擠處理，溫度控制為150~200℃，壓頭控制在0.4~1.2mm/s速率，擠壓比控制在11~32；

（12）把步驟（11）所得棒料進行等徑角熱擠壓，次數為2~8次，溫度控制為100~250℃，壓頭控制在0.2~1.5mm/s速率，轉角可控制為90~150°；

步驟（3）所述的水熱反應釜內襯為聚四氟乙烯。