[發明專利]一種對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 201811088078.8
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109336406B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 談國強;薛敏濤;柴正軍;任慧君;夏傲;劉云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜的制備方法，所述對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜包括復合在一起的上層膜和底層膜；上層膜的化學式為Bi_0.88Gd_0.09Sr_0.03Fe_0.94Mn_0.04Co_0.02O₃，為多晶扭曲鈣鈦礦結構，空間群為R3c；底層膜的化學式為CoFe_2-xGd_xO₄，為立方反尖晶石結構，空間群為Fd3m，其中，x=0.02~0.18；其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將硝酸鈷、硝酸鐵和硝酸釓溶于乙二醇甲醚中，攪拌均勻后加入醋酸酐，繼續攪拌均勻，得到底層膜的前驅液；

步驟2，將底層膜前驅液旋涂在FTO/glass基片上，得到濕膜，濕膜經勻膠后在190~195℃下烘烤得干膜，再于660~710℃下在空氣中退火，得到晶態CoFe_2-xGd_xO₄薄膜；

步驟3，將晶態CoFe_2-xGd_xO₄薄膜冷卻，重復步驟2直到達到預設厚度，即得到底層膜；

步驟4，將硝酸鉍、硝酸釓、硝酸鍶、硝酸鐵、醋酸錳和硝酸鈷溶于乙二醇甲醚中，攪拌均勻后加入醋酸酐，繼續攪拌均勻，得到上層膜前驅液；

步驟5，將上層膜前驅液涂在步驟3得到的底層膜上，得到濕膜，濕膜經勻膠后在190~195℃下烘烤得干膜，再于550~600℃下在空氣中退火，得到晶態Bi_0.88Gd_0.09Sr_0.03Fe_0.94Mn_0.04Co_0.02O₃薄膜；

步驟6，待晶態Bi_0.88Gd_0.09Sr_0.03Fe_0.94Mn_0.04Co_0.02O₃薄膜降溫后，在Bi_0.88Gd_0.09Sr_0.03Fe_0.94Mn_0.04Co_0.02O₃薄膜上重復步驟5，達到預設厚度，即得到對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CF_2-xG_xO復合薄膜；

步驟2和步驟5中，勻膠后的烘烤時間為8~10min；

步驟2中的退火時間為35~45min；

步驟5中的退火時間為25~35min。

2.根據權利要求1所述的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，底層膜前驅液中金屬離子的總濃度為0.2~0.4mol/L。

3.根據權利要求1所述的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟4中，上層膜前驅液中金屬離子的總濃度為0.2~0.3mol/L。

4.根據權利要求1所述的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜的制備方法，其特征在于，底層膜前驅液與上層膜前驅液中，乙二醇甲醚和醋酸酐的體積比均為(2.5~3.5):1。

5.根據權利要求1所述的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2和步驟5中，勻膠時的勻膠轉速為3500~4000r/min，勻膠時間為10~16s。

6.采用權利要求1所述的制備方法得到的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜。

7.根據權利要求6所述的制備方法得到的對稱矩形電滯回線的BGSFMC/CFGO復合薄膜，其特征在于，當x=0.18時，在40V的外加電壓下剩余極化值為135μC/cm²，電滯回線矩形度R_sq為1.27；在外加磁場下作用下，其剩余磁化值為12~30 emu/cm³，飽和磁化值為38~56 emu/cm³。