[發明專利]一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法

在審

• 申請號: 201811088000.6
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109264782A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 朱文平;李仲倫;謝大鵬
• 申請（專利權）人: 湖南柿竹園有色金屬有限責任公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 趙娟

1.一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、選料：選取偏釩酸銨和硝酸鉍，根據制備需要選取其它化合物；

S2、一次配制：稱量偏釩酸銨固體，加入蒸餾水，配制成偏釩酸銨溶液；

S3、一次攪拌：將步驟2中所得溶液內加入氫氧化鈉進行強烈攪拌，得到混合均勻的第一溶液；

S4、二次配制：向混合釜內加入硝酸鉍固體，加入濃硝酸溶解，得到第二溶液；

S5、二次攪拌：將步驟3中所得的第一溶液與步驟4中的溶液混合，使用氫氧化鈉調節溶液PH，保溫攪拌，得到前驅體；

S6、低壓反應：將步驟5中所得溶液加入反應釜內進行低壓反應，得到釩酸鉍晶體；

S7、洗滌：將步驟6中得到的釩酸鉍晶體使用蒸餾水進行洗滌，隨后使用乙醇進行洗滌；

S8、干燥：將洗滌后的釩酸鉍晶體放置在烘干機內進行干燥，即可制備出釩酸鉍納米材料；

S9、廢液處理：將反應釜中的廢液進行篩選，除去其中固體雜質，對剩余廢液進行氧化處理后排出。

2.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S1中，偏釩酸銨和硝酸鉍選料后，會通過振動篩對偏釩酸銨和硝酸鉍進行篩選，除去其中雜質，所述篩網的孔徑為50目。

3.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S2中，將偏釩酸銨固體加入混合釜內，加入蒸餾水，配制成1mol/L的偏釩酸銨溶液。

4.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S3中，將配置成的1mol/L偏釩酸銨溶液放入攪拌桶內，加入釩元素2-6倍摩爾數的氫氧化鈉，進行15分鐘的強烈攪拌，得到第一溶液攪拌機的轉速為3000r/min。

5.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S4中，加入混合釜內的硝酸鉍固體與步驟3中偏釩酸銨釩元素等摩爾比，加入濃硝酸對硝酸鉍固體進行溶解，得到第二溶液。

6.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S5中，將步驟S3中配置成第一溶液和步驟S4中配置出的第二溶液進行混合，將溶液PH值用1mol氫氧化鈉從PH＝3調節至PH＝8，移入攪拌桶內，保持75度恒溫，攪拌1小時，得到前驅體。

7.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S6中，將步驟S5中所得前驅體移入反應釜內，控制反應溫度恒定為125度，壓力0.5MPa，反應5小時，得到釩酸鉍晶體。

8.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S7中，步驟S6中所得釩酸鉍晶體使用蒸餾水洗滌3次和使用乙醇洗滌2次，除去釩酸鉍晶體表面附著的反應副產物。

9.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S8中，將步驟S7中洗滌后的釩酸鈉晶體放入烘干機內，調整烘干機的烘干溫度為105度，所述烘干機的烘干時間為4小時。

10.根據權利要求1所述的一種低壓摻雜制備釩酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟S9中，將廢液中過濾的固體雜質進行統一回收存放，便于反應副產物的統一回收再利用。