[發明專利]一種鋰輝石純堿壓煮法制備碳酸鋰的工藝

在審

• 申請號: 201811087941.8
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109133118A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 曾國富;張德生;莫美榮
• 申請（專利權）人: 萍鄉市拓源實業有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 董超君

本發明公開了一種鋰輝石純堿壓煮法制備碳酸鋰的工藝，采用碳酸鈉純堿壓煮法從鋰輝石提鋰制備電池級碳酸鋰，鋰輝石經碳酸鈉壓煮反應后得到的碳酸鋰和渣一起置入高壓釜中進行深度碳化，將碳酸鋰完全轉化為可溶的碳酸氫鋰，經過濾分離出碳酸氫鋰濾液，再將碳酸氫鋰溶液加熱分解得到高純碳酸鋰；可得到純度為99.62％的碳酸鋰產品，鋰轉化率也達到很高的96％，該工藝可增加企業的產能和節約資源。

技術領域

本發明涉及從鋰輝石礦提取碳酸鋰的方法，具體是一種鋰輝石純堿壓煮法制備碳酸鋰的工藝。

背景技術

我國擁有得天獨厚的鋰資源，不僅擁有價值較高的鹽湖資源，而且擁有儲量豐富、品位較高的鋰礦石。目前雖然鹽湖提鋰的前景有著超過礦石提鋰的趨勢，但是為了充分有效利用我國鋰礦產資源，研究從鋰輝石中提取碳酸鋰的工藝仍具有非常重要的意義。

縱觀當前的礦石提鋰工藝，石灰燒結法能耗較高，并且對鋰的回收率低；氯化焙燒法流程簡單，回收率較高，但爐氣腐蝕性強，對設備要求較高，主要應用于鋰云母的生成工藝；硫酸法提取碳酸鋰對原料的適應性強，作業簡單而實收率較高，但是在該工藝中有相當數量的硫酸和純堿變成了價值較低的Na₂SO₄，并且對環境的污染大，流程長；因此，急需一種鋰轉化率與實收率高的方法。

發明內容

本發明為了解決上述存在的問題，提供了一種高鋰轉化率的工藝，采用碳酸鈉壓煮法從鋰輝石制備電池級碳酸鋰。

一種鋰輝石純堿壓煮法制備碳酸鋰的工藝，其工藝步驟為：

(1)將含鋰量為6.05％的鋰輝石破碎、球磨并篩分，混合均勻得到初級原礦粉，再將初級原礦粉放入程控箱式電爐中進行1050℃的晶型轉化焙燒30min，得到β-鋰輝石焙燒料；

(2)將碳酸鈉按液固比配成一定濃度的溶液，并與50g的β-鋰輝石焙燒料一起加入高壓釜中進行壓煮反應并得到壓煮漿料，其中，高壓釜中的Na/Li比為0.8～1.5，碳酸鈉與水的液固比為2～5，高壓釜中的溫度為150～250℃，壓煮攪拌轉速為50～350r/min，攪拌時間為10～120min；

(3)將步驟(2)中的壓煮漿料與適量的水按一定液固比混勻，放置在恒溫水浴鍋中恒溫一定時間，并以水銀溫度計測量其溫度至設定反應溫度，然后以一定流量通入CO₂氣體并攪拌，在反應10～45min后，分別停止攪拌和通氣，靜止10min后取上層碳酸氫鋰清液，其中，液固比為9～14，CO₂氣體流量為0.2～0.6L/min，攪拌速率為150～300r/min；

(4)將上層碳酸氫鋰清液進行稀釋、抽濾，濾液進行結晶干燥成高純碳酸鋰。

進一步地，高壓釜中加入20顆Φ7mm的鋼珠，這些鋼珠可加強高壓釜底部的攪拌以及防止底部結塊。

本發明采用碳酸鈉純堿壓煮法從鋰輝石提鋰制備電池級碳酸鋰，鋰輝石經碳酸鈉壓煮反應后得到的碳酸鋰和渣一起置入高壓釜中進行深度碳化，將碳酸鋰完全轉化為可溶的碳酸氫鋰，經過濾分離出碳酸氫鋰濾液，再將碳酸氫鋰溶液加熱分解得到高純碳酸鋰；可得到純度為99.62％的碳酸鋰產品，鋰轉化率也達到很高的96％，該工藝可增加企業的產能和節約資源。

具體實施方式

本實施例具體公開了一種鋰輝石純堿壓煮法制備碳酸鋰的工藝，其工藝步驟及結果如下：

(1)將含鋰量為6.05％的鋰輝石破碎、球磨并篩分，混合均勻得到初級原礦粉，再將原礦粉放入程控箱式電爐中進行1050℃的晶型轉化焙燒30min，得到β-鋰輝石焙燒料；