[發明專利]一種四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811087906.6
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109320654B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 張學敏;任旭;鄒金鑫;龍來早;周維;黃紹蘭;鄧勇;張貴英;楊樹梅;周利;陳聲才;任羽婕;陳曄;張強;馬福波;唐波
• 申請（專利權）人: 貴州省化工研究院
• 主分類號: C08F220/34
• 分類號: C08F220/34;C08F222/14;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發明涉及有機高分子材料領域，具體涉及一種四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制備方法，以四羥基二苯乙烯葡萄糖苷為模板分子，取代2?氨基甲基丙烯酸乙酯為功能單體，配合交聯劑、引發劑、致孔劑制成一種具有與四羥基二苯乙烯葡萄糖苷分子高度匹配的三維空穴的聚合物，本發明制備的吸附材料是一種對四羥基二苯乙烯葡萄糖苷具有高選擇性和高吸附容量的吸附材料，可應用于復雜體系中四羥基二苯乙烯葡萄糖苷的吸附和分離提純，且制備工藝簡單。

技術領域

本發明涉及有機高分子材料領域，具體涉及一種四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制備方法。

背景技術

何首烏為蓼科植物何首烏的干燥塊根，始載于《開元本草》，分布于華東、中南及河北、山西、陜西、甘肅、臺灣地區、四川、貴州、云南等地，具有解毒、消癰、潤腸通便、補益精血、烏須發、強筋骨和補肝腎之功效。藥理研究表明何首烏具有抗衰老、提高機體非特異性免疫功能、降血脂、抗動脈粥樣硬化、保護心肌、保肝、神經保護及抗菌等藥理活性，臨床研究主要用于治療高脂血癥，失眠癥，白發，癤腫等。

四羥基二苯乙烯葡萄糖苷是何首烏中主要的生物活性成分，具有良好的水溶性和抗氧化清除自由基的功能，主要有抗衰老、提高免疫能力、降血脂、抗動脈粥樣硬化、心肌保護、保肝、神經保護、提高記憶等作用。

目前，關于四羥基二苯乙烯葡萄糖苷純化技術主要有：重結晶法、硅膠柱色譜法、聚酰胺吸附色譜法、高速逆流色譜法、大孔樹脂吸附法等。其中，重結晶法是利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，使被提純物質從過飽和溶液中析出，而雜質全部或大部分留在溶液中，從而達到提純目的，但該法易導致其分解，使得收率降低。色譜法是根據被分離組分在色譜柱固定相上吸附力不同而停留時間不同，從而實現組分分離的技術，但該法工藝繁瑣、耗時長、溶劑耗量大。大孔樹脂吸附法具有吸附量大、再生容易、可反復使用等優點，目前可用于分離純化四羥基二苯乙烯葡萄糖苷的大孔樹脂有DA-201、DM130、NKA-9、NKA-11、 AB-8、D101、S-8、D600、HPD500、ZTC-1、LSA-21，專利號201510015754.9公開了酚羥基修飾吸附樹脂，為一種含有酚羥基接枝的氯甲基化的聚苯二烯-二乙烯基苯微球。但目前的吸附材料仍存在選擇性不好、富集效果不佳、工藝復雜的缺點，因此，對吸附材料的進一步優化至關重要。

發明內容

本發明為解決上述技術問題中的至少一項。例如，本發明的目的之一在于提高四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料的選擇性和吸附容量。

為了能夠實現上述所述目的，本發明可以采用以下技術方案：

本發明提供了一種四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料的制備方法，該方法可以包括以下步驟：

(1)混合反應：先將致孔劑甲醇加入反應器中，再將模板分子四羥基二苯乙烯葡萄糖苷、功能單體取代2-氨基甲基丙烯酸乙酯、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發劑偶氮二異丁腈依次加入反應器中，通入惰性氣體以除氧氣，密封反應器，進行恒溫水浴反應，可以得到高度交聯的堅硬固體；

(2)脫除：將步驟(1)中得到的堅硬固體進行洗脫以除去模板分子，得到四羥基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料。

進一步地，在步驟(1)中，取代2-氨基甲基丙烯酸乙酯的結構式為：

其中，Y可以為甲基、乙基、丙基、異丙基。

進一步地，在步驟(1)中，模板分子、功能單體、交聯劑、引發劑和致孔劑的質量比為0.4～0.6：1.2～2.2：6～15：0.2～0.5：30～50。

進一步地，在步驟(1)中，恒溫水浴的溫度為60℃～65℃。

進一步地，在步驟(1)中，還包括將步驟(1)得到的堅硬固體進行破碎處理的步驟，其中破碎得到的粉末的粒徑大小為0.01μm～100μm。