[發明專利]一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法

在審

• 申請號: 201811086368.9
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN108949163A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 楊軍麗;王偉峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B33/021
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 孫惠娜

本發明公開了一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法，所述方法是以硅烷偶聯試劑和還原劑為原料，通過室溫混合后加入水進行攪拌，再裝入透析袋透析，將透析后的溶液蒸干制得；本發明采用的原料硅烷偶聯試劑和還原劑，其廉價易得，起反應可以在室溫下進行，反應條件溫和不苛刻，能耗低，后處理工藝容易，綠色環保。

技術領域

本發明屬于納米粒子制備技術領域，涉及一種簡單、綠色、高效制備多色熒光納米粒子的制備方法，具體涉及一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法。

背景技術

目前檢索專利中針對熒光硅納米粒子的制備有兩種，一種是涉及到采用純的氫氣，利用惰性環境、高溫加熱和真空處理等復雜和嚴苛的條件來制備的，如：一種高穩定性的水溶性橙色熒光硅納米粒子的制備方法（201710290371.1）；另一種是以硅烷偶聯試劑和有機酸為原料于反應釜加熱至100℃，反應時間在3 h以上制備的熒光硅納米粒子，需要高溫高壓加熱處理，反應條件也很苛刻，如：一種水溶性熒光硅納米粒子檢測次氯酸根的方法（201510771476.X）。現有方法均不能實現一鍋多色硅納米粒子高效制備，且不符合綠色、簡單、高效制備功能納米粒子的需求。

發明內容

本發明的目的是提供一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法。

為了滿足上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法，其特征在于：所述方法是以硅烷偶聯試劑和還原劑為原料，通過室溫混合后加入水進行攪拌，再裝入透析袋透析，將透析后的溶液蒸干制得。

優選的，一種一鍋法制備藍、黃、橙光發射的熒光硅納米粒子的方法步驟為：

（1）將還原劑制備成0.3-0.5mg/mL的溶液A，再用A體積8-12倍的水將A稀釋至2.4-6mg/mL的反應溶液B，備用；

（2）將硅烷偶聯試劑加入到反應溶液B中室溫混合，其中硅烷偶聯試劑與B的質量比為1：0.1～10，在室溫下進行攪拌，攪拌速率為600-1200轉/分鐘，攪拌時間為5分鐘～480小時，得到溶液C，備用；

（3）將得到的溶液C轉移入透析袋,，透析12-24小時，透析后所得溶液在旋轉蒸發儀上蒸干，備用。

優選的，所述還原劑為間苯二酚、鄰苯二酚、對苯二酚、抗壞血酸和乙二胺。

優選的，所述步驟（2）中在600-1200轉/分鐘攪拌速度下，反應時間5-60分鐘得到藍光硅納米粒子，90-180分鐘得到黃色熒光硅納米粒子，240-480分鐘條件下得到橙色熒光硅納米粒子。

優選的，所述步驟（3）中使用的透析袋的分子截留量500～3000 Da之間。

優選的，所述步驟（3）中旋轉蒸發儀溫度為30-50℃。

本發明的有益效果為：本發明采用的原料硅烷偶聯試劑和還原劑，其廉價易得，起反應可以在室溫下進行，反應條件溫和不苛刻，能耗低，后處理工藝容易，綠色環保。

附圖說明

圖1為合成的藍光發射硅納米粒子的透射電鏡圖。

圖2為合成的黃光發射硅納米粒子的透射電鏡圖。

圖3為合成的橙光發射硅納米粒子的透射電鏡圖。

圖4為三種硅納米粒子的紫外吸收光譜圖，a，藍光硅納米粒子； b，黃光硅納米粒子；c，橙光硅納米粒子。

圖5 為藍色熒光硅納米粒子發射光譜圖。

圖6 為黃色熒光硅納米粒子發射光譜圖。

圖7 為橙色熒光硅納米粒子發射光譜圖。