[發明專利]一種微米級氧化鈰粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201811084598.1
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN108862362B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 侯永可;楊宇軒;劉志芬;王賽;李霞
• 申請（專利權）人: 江蘇國盛新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;C01F17/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種微米級氧化鈰粉體的制備方法，包括以下步驟：將含鈰化合物加入到酸性溶液中制備鈰鹽溶液；將鈰鹽溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分攪拌后加入表面活性劑，攪拌混合均勻后用氨水調節pH至8?10；將上述溶液加入水熱釜中進行水熱反應6?10h，產生沉淀物后過濾、干燥、焙燒得到產品。本發明以乙二醇和水的混合液為溶劑，發展了一種簡單、低成本制備氧化鈰粉體的多元醇方法；本發明通過加入表面活性劑(CTAB/CTAC)，阻止顆粒之間的團聚，并進行修飾與形貌的控制；本發明制備的氧化鈰粉體顆粒分布均勻、尺寸可控，其尺寸可以控制在0.1?25μm范圍內，適合進行規模化生產。

技術領域

本發明涉及稀土氧化物的制備領域，特別是涉及一種微米級氧化鈰粉體的制備方法。

背景技術

氧化鈰是一種廉價、用途極廣的輕稀土氧化物，已被用于催化劑、化學機械拋光、電化學、鋼鐵工業等領域。作為催化劑，氧化鈰已廣泛用于汽車尾氣凈化催化劑中；以氧化鈰作為拋光顆粒的拋光液廣泛應用于各種精密玻璃拋光、半導體基板拋光、單晶硅片拋光和集成電路中間介質層拋光；在電化學中，利用氧化鈰基復合氧化物作電解質，在中溫時就能有足夠高的陽離子電流密度；在鋼鐵工業中，氧化鈰可作為微量添加劑用于鋼、鑄鐵、欽、鋁、鎳、鎢、鑰等材料中，從而改善合金的熱穩定性和耐腐蝕性等。

氧化鈰的性能不僅與其本身的物理化學性質有關，還與它們的平均粒徑、分散情況以及顆粒大小等有著密切的關系。因此，選用合適的方法制備出具有一定形貌、尺寸可控的氧化鈰是很有必要的。發明專利CN1699282提出了單分散球形氧化鈰的制備方法，所得氧化鈰粒徑較為單一(300nm左右)，制備工藝比較復雜；中國專利CN101898787A公開了一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，該方法以氯化鈰液為鈰源，碳酸氫銨為沉淀劑，加入少量表面活性劑做分散劑，采用液相沉淀法合成了D50在0.1-0.2μm之間的亞微米氧化鈰，制備的氧化鈰尺寸比較單一，無法根據需要進行尺寸的調控。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種尺寸可控、顆粒均勻的氧化鈰粉體的制備方法。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案來實現：

一種微米級氧化鈰粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將含鈰化合物加入到酸性溶液中制備鈰鹽溶液；

(2)將鈰鹽溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分攪拌后加入表面活性劑，攪拌混合均勻；

(3)將步驟(2)的溶液用氨水調節pH至8-10；

(4)將步驟(3)的溶液加入水熱釜中進行水熱反應6-10h，產生沉淀物；

(5)過濾、干燥、焙燒得到產品；

其中，步驟(1)中所述含鈰化合物為氧化鈰、碳酸鈰中的至少一種；

步驟(2)中所述乙二醇和水的體積混合比例為10:(1-3)；

步驟(2)中所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)中的一種。

進一步地，步驟(1)中所述酸性溶液為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種，其濃度為0.6-2.0mol/L。

進一步地，步驟(1)中所述鈰鹽溶液的濃度為0.5-1.5mol/L。

進一步地，步驟(2)體系中各成分的最終濃度為：表面活性劑：0.05-0.2mol/L，鈰鹽：0.1-0.5mol/L。

進一步地，步驟(3)中所述氨水的含氨質量濃度為20-28％。

進一步地，步驟(4)中所述水熱反應的溫度為100-140℃。