[發明專利]一種激光熔覆制備氧化石墨烯合金鋁基表面耐磨層的方法

有效

• 申請號: 201811084221.6
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109112533B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 閆洪;吳慶捷
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C23C24/10
• 分類號: C23C24/10
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種激光熔覆制備氧化石墨烯合金鋁基表面耐磨層的方法，其特征是包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯在分析純乙醇中超聲預分散1~3h，溫度為室溫，全程控制無水汽，氧化石墨烯與乙醇配比嚴格控制在0.2~0.4g：50mL；

（2）將經步驟（1）預處理后的氧化石墨烯分散液倒入丙三醇及鈦酸四異丙酯組成的前驅液中密封，并再次超聲處理1~1.5h，丙三醇及鈦酸四異丙酯體積比為10:0.4~1.2；

（3）把經步驟（2）的前驅懸濁液導入水熱反應釜中，其中懸濁液體積占反應釜溶積35%～70%；再將反應釜整體放入反應爐中加熱，以1～5℃/min升溫至70～110℃，保溫1～2h，再以1～3℃/min升溫至175~180℃后，保溫10～15h后將反應釜取出，反應釜空冷至室溫；

（4）把經步驟（3）所得溶體取出，離心處理，并通過倒入分析純乙醇多次離心至溶體無色，轉速控制在9000~16000rpm；全程密封保證無水汽；

（5）把步驟（4）得到的混合粉末真空烘干，后將該粉末在氬氣保護下450~500℃中焙燒，時間控制在1~3h，可得到表面具有針狀銳鈦型氧化鈦涂層的氧化石墨烯；

（6）將微量的氧化鋁以及鎂粉以摩爾質量1:1比例球磨2~4小時，氧化鋁顆粒及鎂粉顆粒大小均為2~7μm，球磨罐通氬氣保護，轉速控制為300~350rpm，得到表面具有尖晶石結構的氧化鋁粉末；

（7）把步驟（5）所得粉末放入燒杯中并加入鈦粉、步驟（6）所得粉末、細硅粉，并加入細鋁粉、丙三醇，其中：硅粉控制為粉末總質量7~10%，鈦粉控制為粉末總質量的4.5~7.5%，尺寸控制為4~8μm，氧化石墨烯的質量為粉末總質量的5~7.5%，氧化鋁粉末控制為粉末總質量的1~2.5%，余量為鋁粉，尺寸控制為3~10μm；丙三醇為總體積比的3~6%，接著用超聲處理1~3h，混粉過程保持干燥，得到膠黏態的混合粉末；

（8）將鋁合金板用1500~2000#砂紙打磨，酒精清洗烘干，然后將把步驟（7）所得膠黏態混合粉末均勻涂抹于鋁材表面，預制厚度控制為0.5~1mm，再用火焰槍快速均勻預燒結粉末于基體表面；

（9）把步驟（8）所得鋁合金板放入氬氣保護箱中，鋁合金板固定于底部有高能超聲的鈦合金板材上并用夾具固定；利用激光熔覆對材料進行處理，其工藝參數控制為：激光功率為0.8~1.2kW，掃描速度為6~10mm/s，光斑直徑為3~6mm，這其中，傾斜角較為關鍵，控制為15~25°；熔覆過程中，高能超聲協同進行，其功率可控為0.1~0.6kW下的20~10 kHz分段多頻超聲法，變化速率為0.5s頻率變化一次；

步驟（3）所述的水熱反應釜內襯為聚四氟乙烯。