[發明專利]利用一種樣品腔進行光譜實驗的方法

有效

• 申請號: 201811084092.0
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109142228B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.利用一種樣品腔進行光譜實驗的方法，用于光譜實驗的樣品腔主要包括進氣管(1)、上蓋(2)、毛細管(3)、連接管(4)、出氣管(5)、樣品管(6)、下蓋(7)、樣品(8)、碳纖維管(9)、加熱燈(10)、熱屏蔽腔(11)、輻射熱計(12)、輻射熱計(12)控制電路、溫度計(13)、導熱基座(14)、水冷臺(15)和位移裝置(16)，xyz為三維空間坐標系，進氣管(1)連接儲氣罐，儲氣罐中儲存有氬氣，并能夠調節氬氣的流速；實驗設施有真空腔、儲氣罐、光源和光譜儀，所述碳纖維管(9)、加熱燈(10)、熱屏蔽腔(11)、輻射熱計(12)、溫度計(13)、導熱基座(14)、水冷臺(15)和位移裝置(16)均位于真空腔中，真空腔上具有小孔，水冷臺(15)固定于位移裝置(16)上，導熱基座(14)固定于水冷臺(15)上，上蓋(2)和下蓋(7)均具有內螺紋，連接管(4)具有外螺紋，上蓋(2)、連接管(4)和下蓋(7)依次螺紋連接，連接管(4)側面連接有出氣管(5)，樣品管(6)為包括上段和下段的漏斗形，上段為漏斗部、下段為細管，細管的下端封閉，所述上段嵌套在下蓋(7)內，所述下段穿透下蓋(7)的下面，所述下段外徑為0.9毫米、內徑為0.7毫米，當連接管(4)連接下蓋(7)時，能夠壓緊并固定樣品管(6)上段，樣品管(6)下段能夠通過真空腔上的小孔插入真空腔；毛細管(3)包括粗段和細段，所述粗段位于連接管(4)與上蓋(2)之間，當上蓋(2)旋緊連接管(4)時，能夠壓緊并固定毛細管(3)粗段，粗段上方連接進氣管(1)，所述細段向下穿過連接管(4)并嵌套在樣品管(6)中，所述細段的下端開口，所述細段外徑為0.5毫米、內徑為0.3毫米；碳纖維管(9)呈豎直狀態固定于導熱基座(14)上，碳纖維管(9)外嵌套有熱屏蔽腔(11)，熱屏蔽腔(11)內固定有一對分別位于碳纖維管(9)兩側的加熱燈(10)，樣品(8)位于所述樣品管(6)的下段內底部，樣品管(6)的下段插入并嵌套于碳纖維管(9)的內部中心位置，輻射熱計(12)位于熱屏蔽腔(11)內，并能夠移動，碳纖維管(9)內中心位置附近具有溫度計(13)，所述碳纖維管(9)內徑為1.5毫米、外徑為2.5毫米，所述碳纖維管(9)的中心位置的側面具有一對水平方向的通孔，光源發射的光能夠通過其中一個所述通孔照射到樣品(8)上，樣品(8)上發生散射的光能夠通過另一個所述通孔離開碳纖維管(9)，并最終進入光譜儀；輻射熱計(12)主要包括外屏蔽罩(12-1)、內屏蔽罩(12-2)、熱吸收器(12-3)、熱感應器(12-4)、金屬片(12-5)、加熱器(12-6)和隔熱片(12-7)，所述外屏蔽罩(12-1)和內屏蔽罩(12-2)均為一側底面具有小孔的圓筒形，內屏蔽罩(12-2)同軸地連接于外屏蔽罩(12-1)內，熱吸收器(12-3)為圓筒形并通過隔熱片(12-7)與內屏蔽罩(12-2)的一側底面連接，熱感應器(12-4)位于熱吸收器(12-3)內部側壁，熱吸收器(12-3)內部具有金屬片(12-5)和加熱器(12-6)，加熱器(12-6)固定于金屬片(12-5)的一面，光能夠依次通過外屏蔽罩(12-1)的小孔、內屏蔽罩(12-2)的小孔和熱感應器(12-4)入射到金屬片(12-5)；輻射熱計(12)控制電路主要包括電阻I(12-8)、直流電源(12-9)、可變電容(12-10)、電阻II(12-11)、電阻III(12-12)、電阻IV(12-13)、交流電源(12-14)和鎖相放大器(12-15)，所述鎖相放大器(12-15)具有輸入端和輸出端，直流電源(12-9)、電阻I(12-8)和加熱器(12-6)循環連接并能夠形成電流回路，所述直流電源(12-9)具有信號端，能夠根據輸入的信號大小來控制直流電源(12-9)輸出電流的大小，所述電阻I(12-8)阻值為1.0千歐，所述熱感應器(12-4)、電阻II(12-11)、電阻III(12-12)、電阻IV(12-13)、鎖相放大器(12-15)和交流電源(12-14)以惠斯通電橋形式連接，熱感應器(12-4)、電阻II(12-11)、電阻III(12-12)和電阻IV(12-13)分別為惠斯通電橋的橋臂，惠斯通電橋的輸出信號進入鎖相放大器(12-15)的輸入端，鎖相放大器(12-15)的輸出端與直流電源(12-9)的信號端連接，可變電容(12-10)與電阻II(12-11)并聯，可變電容范圍為300pF至600pF，熱感應器(12-4)為熱敏電阻，在20攝氏度時的電阻值為9.2千歐，電阻II(12-11)和電阻IV(12-13)的阻值均為10.0千歐，電阻III(12-12)為可變電阻，電阻范圍為8.0千歐至12.0千歐，

其特征是：所述利用一種樣品腔進行光譜實驗的方法步驟為：

一.將樣品(8)放置于樣品管(6)下段內底部，將樣品管(6)上段嵌套在下蓋(7)內、下段穿透下蓋(7)的下面，旋緊連接管(4)與下蓋(7)之間螺紋并固定樣品管(6)上段，將毛細管(3)細段向下穿過連接管(4)并嵌套在樣品管(6)中，旋緊上蓋(2)與連接管(4)之間螺紋并固定毛細管(3)粗段，將樣品管(6)下段插入并嵌套于碳纖維管(9)中，并使得樣品(8)位于碳纖維管(9)的內部中心位置；

二.調節加熱燈(10)的溫度、加熱焦點大小和位置，使得加熱焦點位于熱屏蔽腔(11)中心附近位置；

三.調節光源位置，使得光源發射出的光射到加熱燈(10)的焦點位置，移動輻射熱計(12)到加熱燈(10)的焦點位置，使得光依次通過外屏蔽罩(12-1)的小孔、內屏蔽罩(12-2)的小孔和熱感應器(12-4)，入射到金屬片(12-5)，以此測量光在加熱燈(10)焦點位置的輻射熱能；

四.將輻射熱計(12)從加熱燈(10)的焦點位置移開，調節位移裝置(16)，使得碳纖維管(9)中心移動到加熱燈(10)的焦點位置，并使得光源發射出的光能夠通過碳纖維管(9)側面的通孔射到樣品(8)上；

五.通過儲氣罐調節進入進氣管(1)的氬氣的流速，流速典型值為5SCCM至30SCCM，氬氣流依次經過進氣管(1)、毛細管(3)的粗段和細段后，到達樣品(8)，并依次通過樣品管(6)的下段、樣品管(6)的上段和連接管(4)，從出氣管(5)排出，能夠將毛細管(3)上的熱量傳遞到樣品(8)，通過溫度計(13)測量樣品(8)的溫度；

六.進行光譜實驗，光源發射出的光通過碳纖維管(9)側面的一個通孔射到樣品(8)上，經過樣品(8)散射的光通過碳纖維管(9)側面的另一個通孔射出碳纖維管(9)，并最終進入光譜儀，分析光譜儀采集的光信息，得到樣品(8)相關的物理性質。