[發明專利]一種磁性四氧化三鐵納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201811081704.0
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109052485A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 嚴彪;周春霞
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 宣慧蘭

本發明涉及一種磁性四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：(1)稱取FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固體，加入蒸餾水溶解，攪拌得到澄清溶液；(2)恒定溫度下，向步驟(1)中得到的澄清溶液中逐滴加入氨水，超聲攪拌下反應，反應完成后，滴加檸檬酸鈉溶液；(3)反應結束后，將液體置于吸鐵石正上方靜置，取上層液體洗滌干燥，得到磁性四氧化三鐵納米顆粒。與現有技術相比，本發明制備得到的磁性四氧化三鐵納米顆粒粒徑較小，性能穩定，在水介質中具有良好的分散能力。

技術領域

本發明涉及一種納米材料的制備方法，尤其是涉及一種磁性四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

背景技術

磁性納米顆粒是當今世界材料領域的研究熱點之一，是具有廣泛應用前景的一類功能材料。磁性納米顆粒是最早被應用的磁性納米材料，被廣泛應用于磁記錄材料、磁流體的制備以及磁粉芯包覆材料等領域。磁粉芯的特征為在鐵磁性顆粒表面包覆一層絕緣層介質，以增大電阻率，降低渦流損耗，提高轉化效率。常見的包覆材料有有機物(如樹脂)，無機物(陶瓷)等，然而，由于非磁性顆粒的引入，降低鐵磁性物質的百分含量，因此飽和磁感應強度和磁導率相應減少，因此，作為磁性優良的納米四氧化三鐵顆粒，因具有制備簡單，比表面積較大，磁各向異性等特點，而被嘗試應用于磁粉芯的包覆材料中。納米磁性顆粒的制備方法主要有溶膠-凝膠法、熱解法、微乳液法、溶劑熱法、化學共沉淀法等。

如需在磁粉芯中得到應用，則要求所制備的四氧化三鐵納米顆粒具有顆粒度細小且均勻及合分散性良好，上述方法制備出來的顆粒一般來說易團聚，顆粒度大，還要進一步進行分散才能使用，因此需要對以上方法進行改進。

隨著合成和檢測技術的發展，對磁性納米顆粒的尺寸和形貌控制日趨完善。但對于較小尺寸并且分散性均勻的顆粒的合成仍然是一個挑戰。現有的共沉淀法制備均一尺寸的磁性顆粒相對較為成熟，但存在實驗操作復雜，設備需加熱等裝置，顆粒分散性較差和能耗大等不足，從而限制了其進一步的推廣應用。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種磁性四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

本發明科學設計了整體制備步驟和關鍵的工藝條件，先采用超聲波震蕩與共沉淀法結合的方式合成顆粒粒徑較小的磁性四氧化三鐵納米顆粒，然后用檸檬酸鈉進行表面修飾，將四氧化三鐵納米顆粒分散，最后制得平均粒徑為13nm左右的分散性良好的四氧化三鐵納米顆粒，為四氧化三鐵的磁性納米顆粒在磁粉芯制備領域提供有力的技術基礎。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種磁性四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固體，加入蒸餾水溶解，攪拌得到澄清溶液；

(2)恒定溫度下，向步驟(1)中得到的澄清溶液中逐滴加入氨水，超聲攪拌下反應，反應完成后，滴加檸檬酸鈉溶液；

(3)反應結束后，將液體置于吸鐵石正上方靜置，取上層液體洗滌干燥，得到磁性四氧化三鐵納米顆粒。

作為上述方案的優選，步驟(1)中：FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固體的摩爾比為2:1。

作為上述方案的優選，步驟(1)中：蒸餾水的添加量與FeCl₃·6H₂O固體的比例為(50mL):(0.002mol)。

作為上述方案的優選，步驟(2)中：氨水與蒸餾水的體積比為1:25。