[發明專利]一種有機無機雜化鈣鈦礦單晶的合成方法

在審

• 申請號: 201811081484.1
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109385277A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 趙廣久;劉亞蘭
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;C09K11/06;H01L51/42
• 代理公司: 天津一同創新知識產權代理事務所(普通合伙) 12231
• 代理人: 李麗萍

本發明公開了一種有機無機雜化鈣鈦礦單晶的合成方法，步驟是：1)將溴化鉛溶于氫溴酸中，配置質量體積比為0.01g/mL的溴化鉛的氫溴酸溶液，記為溶液A；2)向溶液A中加入N，N?二甲基乙二胺得到溶液B，其中，溴化鉛與N，N?二甲基乙二胺的摩爾比為1:1；用薄膜封住容器口，超聲8?10min；3)利用丙酮輔助析晶：將裝有丙酮的恒壓漏斗與上述盛有溶液B的容器相連，將恒壓漏斗的旋塞關閉，靜置2?3d，移除液體，得到單晶；4)將得到的晶體用丙酮洗滌、真空干燥后即為鈣鈦礦單晶。本發明可以使用微量反應原料合成固體發光的單晶，在一般實驗室即可實施，為易揮發溶劑擴散輔助單晶生長提供一種綠色、低成本，可操作性強的方法。

技術領域

本發明涉及固體發光納米材料技術領域，具體涉及一種有機無機鈣鈦礦單晶的合成方法。

背景技術

有機-無機雜化鈣鈦礦材料，自2009年用于太陽能電池后，由于其優異的光電特性，成本低廉，制備工藝簡單，能帶連續可調等一系列優勢，受到了研究者的廣泛關注。尤其在太陽能電池領域，由于出色的吸收特性，較低的缺陷態密度，優異的載流子擴散距離，鈣鈦礦材料在光電器件領域取得了長足的進步。尤其是光伏方面，電池的效率已從3.8％達到了認證的22.7％，與商業化的晶硅太陽能電池相當。但是鈣鈦礦材料在合成中有一些因素限制它的推廣和應用，比如原料昂貴、合成條件苛刻(需要在手套箱操作或者其它特定反應裝置)，這種情況下，尋找廉價的原料，簡單反應裝置，做預實驗，對于促進該材料的擴大生產及應用也變得很重要。

發明內容

針對現有技術，本發明提出一種有機無機雜化鈣鈦礦單晶的合成方法，可以使用微量反應原料合成固體發光的單晶，在一般實驗室即可實施，沒有涉及高成本的裝置，為易揮發溶劑擴散輔助單晶生長提供一種綠色、低成本，可操作性強的方法。

為了解決上述的技術問題，本發明提出一種有機無機雜化鈣鈦礦單晶的合成方法，包括以下步驟：

步驟一、將溴化鉛溶于氫溴酸中，配置質量體積比為0.01g/mL的溴化鉛的氫溴酸溶液，記為溶液A；

步驟二、向溶液A中加入N，N-二甲基乙二胺得到溶液B，其中，溴化鉛與N，N-二甲基乙二胺的摩爾比為1:1；用薄膜封住容器口，在超聲清洗器中超聲8-10min；

步驟三、利用丙酮輔助析晶：將裝有丙酮的恒壓漏斗與上述盛有溶液B的容器相連，將恒壓漏斗的旋塞關閉，靜置2-3d，移除液體，得到單晶；

步驟四、將得到的晶體用丙酮洗滌、真空干燥后即為鈣鈦礦單晶。

進一步講，步驟四中，真空干燥時間為12h。

該鈣鈦礦單晶為片狀；將該鈣鈦礦單晶放置于暗箱中，用365nm紫外燈照射，其發出藍白色的光。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)本發明通過使用成本低搭建簡單的反應裝置合成固體發光的單晶，可操性很強，在大多數實驗室均可進行；

(2)本發明所述合成方法使用微量反應原料合成固體發光的單晶，發光強，可用于光電領域；

(3)本發明成功的合成了固體發光的單晶，為今后利用反溶劑法合成固體粉末尋找到合適反溶劑奠定了基礎。

附圖說明

圖1-1為本發明合成方法所用反應裝置的一種結構示意圖；

圖1-2為本發明合成方法所用反應裝置的另一種結構示意圖；

圖2-1為本發明合成所得鈣鈦礦單晶在日光燈下的發光圖；

圖2-2為本發明合成所得鈣鈦礦單晶在365nm紫外燈下的發光圖；

圖3為本發明合成所得鈣鈦礦單晶的XRD圖；