[發明專利]一種二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料的制備及應用

在審

• 申請號: 201811079604.4
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109110817A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 岳紅彥;吳鵬飛;張騰
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;D01F9/22;G01N27/327;G01N27/48
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1.一種二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料的制備及電化學檢測多巴胺，其特征在于二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料的合成方法是按以下步驟進行的：

一、靜電紡絲法制備出碳納米纖維

1）將 0.5~1.5 g 聚丙烯腈粉末溶解于 5~15 mL 二甲基甲酰胺溶液，并且在溫度為70℃~140℃的條件下加熱攪拌0.5~1.5 h，得到靜電紡絲溶液；然后，取5~15 mL上述溶液轉移到注射器中，將注射器固定于注射泵上，在電壓為15~25 KV下進行靜電紡絲，溶液流速為0.5 ~1.5 mL/h，收集距離為5 ~15 cm；

2）將聚丙烯腈纖維置于鼓風干燥箱中，以1~3℃/min的速度升溫到250~350℃，保溫0.5~1.5h 進行穩定化處理；

3）將穩定化處理過的聚丙烯腈纖維置于管式爐中央，在氬氣保護下以2 ~7℃/min的速度升溫到900~1000℃，并在溫度900~1000℃的條件下保溫50~90 min，然后隨爐冷卻到室溫，得到碳納米纖維，步驟一3）中所述的氬氣的流速為 400~500sccm；

二、水熱法制備出二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料

1）將步驟一3）得到的碳納米纖維切割成1~3 cm²的大小，為了提高碳納米纖維的親水性，將它放入含有濃硝酸的燒杯中浸泡18~24個小時，然后用丙酮和去離子水清洗；

2) 將1 mmol ~ 4mmol的鎢酸鈉，5 mmol ~ 8 mmol鹽酸羥胺和9mmol ~12 mmol硫脲添加到40 mL~60 mL的去離子水中，放置在磁力攪拌器進行攪拌；步驟二2）中磁力攪拌器的攪拌速率為200 ~ 400r/min；攪拌時間為20 ~30min得到水熱反應溶液；

3)將步驟二1）獲得的碳納米纖維和步驟二2）獲得的水溶液轉移到一個100 mL的不銹鋼高壓反應釜中，并在180~240℃下保溫20 ~ 24 h，冷卻到室溫，取出材料并用去離子水沖洗幾次，最后進行真空冷凍干燥1h~3h。

2.一種二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料的制備及電化學檢測多巴胺，其特征在于二硫化鎢納米球/碳納米纖維復合材料作為生物傳感器的工作電極電化學檢測多巴胺。