[發明專利]一種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法

有效

• 申請號: 201811079205.8
• 申請日: 2018-09-17
• 公開（公告）號: CN109160502B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 何路濤;李舟;唐昊;盧剛
• 申請（專利權）人: 四川省樂山市華萊利科技有限公司
• 主分類號: C01B25/40
• 分類號: C01B25/40
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 向丹

本發明公開了種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法，該方法揭示了一種簡單合成三聚磷酸鋁的新途徑，利用草銨膦生產副產物中的鋁和磷，經溶解、減壓濃縮、焙燒、磷酸溶解、聚合等步驟制得三聚磷酸鋁，不僅解決了草銨膦工業化生產中所遇到的環境問題，而且實現了變廢為寶，提高了現有草銨膦生產副產物合成磷酸鹽的經濟價值。

技術領域

本發明是一種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法，具體涉及一種利用草銨膦過程中產生的含鋁和磷的副產物合成三聚磷酸鋁的方法，屬于磷化工技術領域。

背景技術

在除草劑草銨膦的生產過程中會產生一種工業副產物，其主要成分為氯化鋁和氯化鈉，同時含有少量磷和碳。由于這種工業副產物量大、腐蝕性強以及難以填埋等特性，是目前草銨膦生產企業迫切需要解決的環保問題。在現有技術中，專利文獻CN106986318A（一種草銨膦副產廢渣制備次磷酸鋁的方法，2017.07.28）公開了一種利用該個工業副產物制備次磷酸鋁的方法，一方面解決了草銨膦工業副產物的大量排放，解決環保問題，另一方面可變廢為寶，獲得小粒徑且具有疏水親油性的次磷酸鋁。

現有研究表明，鉛鹽和鉻酸鹽系列防銹涂料具有良好的防銹性能，廣泛用于油漆、涂料中。隨著世界工業化、現代化的快速推進，防銹顏料的使用量愈來愈大，使用范圍也愈來愈廣。然而，大規模制造和使用鉛、鉻系列防銹顏料，勢必造成環境污染和對人體的危害。

我們知道，三聚磷酸鋁作為無毒防銹顏料用于涂料工業的開發和應用。自從1970年日本神戶大學小林正光教授合成純質三聚磷酸鋁以來，人們對其研究也越來越多。三聚磷酸鋁具有無毒、貯存穩定性和耐候性好等優點，可與醇酸、環氧、酚醛、氯化橡膠等多種樹脂混合，應用于涂料工業中制備各種防銹及水性涂料，用量少，防銹效果優于紅丹、鋅鉻黃、磷酸鋅、鉬酸鋅等。同時，三聚磷酸鋁作為無機精細化學品，在離子交換劑、耐火材料、無機模塑材料、催化劑等方面的應用已經受到了廣泛關注。傳統三聚磷酸鋁的制備方法通常采用磷酸與氫氧化鋁混合反應合成，例如專利文獻CN101172596（一種快速合成磷酸鋁鹽聚合物的方法，2008.05.07）記載的，采用適當摩爾比例的氫氧化鋁和磷酸，在微波爐中輻射加熱而制得三聚磷酸鋁。由于草銨膦生產副產物含有鋁和磷，因此，為提高現有草銨膦生產副產物的工業價值，本發明提出了一種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法，該方法揭示了一種簡單合成三聚磷酸鋁的新途徑，利用草銨膦生產副產物中的鋁和磷，經溶解、減壓濃縮、焙燒、磷酸溶解、聚合等步驟制得三聚磷酸鋁，不僅解決了草銨膦工業化生產中所遇到的環境問題，而且實現了變廢為寶，提高了現有草銨膦生產副產物合成磷酸鹽的經濟價值。

本發明通過下述技術方案實現：一種用草銨膦生產副產物合成三聚磷酸鋁的方法，包括以下步驟：

A、以草銨膦生產副產物為原料，加水溶解后過濾，得濾液待用；

B、取步驟A中的濾液進行減壓濃縮，過濾后得濃縮濾液；

C、對步驟B中的濃縮濾液焙燒后，加入磷酸和水溶解，過濾后得澄清濾液；

D、將步驟C中的澄清濾液在300～350℃溫度下聚合6～10 h，得三聚磷酸鋁。

所述步驟A中，按質量百分比計，草銨膦生產副產物包含有氯化鋁45～55 %，氯化鈉20～30%，磷1～3%，碳0.5～1%。

所述步驟A中，加水量為草銨膦生產副產物重量的2～5倍。

所述步驟B中，濾液在-0.085～-0.095MPa的壓力下進行減壓濃縮。

所述步驟B中，過濾除去氯化鈉固體后得濃縮濾液，氯化鈉固體經焚燒后送至離子膜燒堿裝置制備堿液和氯氣，或者經粉碎研磨后返回草銨膦生產工序。