[發明專利]一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的工藝和裝置

在審

• 申請號: 201811077852.5
• 申請日: 2018-09-16
• 公開（公告）號: CN110902697A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 張旭
• 申請（專利權）人: 張旭
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01F11/18;C01C1/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的工藝，其特征在于：包括如下步驟：

1)取-100目螢石粉末與硫酸銨粉末混勻，加熱，得到硫酸鈣固體和氟化銨，氟化銨發與硫酸鈣分離；

2)將步驟1)中的氟化銨與堿性物質反應，得到氟化鈉或氟化鉀固體與含有氨氣的氣體；

3)將步驟1)中的硫酸鈣配制成懸濁液，將步驟3)中的氨氣通入至懸濁液中，與二氧化碳氣體反應得到碳酸鈣和硫酸銨溶液，過濾分離，蒸發硫酸銨溶液，得到硫酸銨晶體，破碎后加入至步驟1)，循環使用硫酸銨；

4)重復步驟1)～3)，進入下一周期生產，如此循環。

2.一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的裝置，包括如下結構：高溫反應爐(1)、氟化銨反應釜(2)、氣體壓縮泵(3)、石膏碳化反應釜(4)、所述高溫反應爐(1)、氟化銨反應釜(2)、氣體壓縮泵(3)、石膏碳化反應釜(4)依次通過管道連接。

所述工藝包括如下步驟：

1)預備操作及制備氟化銨階段，預熱高溫反應爐(1)、氟化銨反應釜(2)，開啟氣體壓縮泵(3)，在氟化銨反應釜(2)中加入堿性物質懸濁液，在石膏碳化釜(4)中加入石膏懸濁液在高溫反應爐(1)中按比例加入-100目螢石粉和硫酸銨固體，高溫反應爐(1)中得到硫酸鈣和氟化銨，與硫酸鈣分離；

2)制備氟化鈉或氟化鉀階段，氟化銨揮發進入氟化銨反應釜(2)，與堿性物質反應得到氟化鈉或氟化鉀懸濁液及氨氣氣體；

3)制備碳酸鈣和硫酸銨階段，氣體經過氣體壓縮泵(3)進入石膏碳化釜(4)，反應得到硫酸銨和碳酸鈣，排出氟化銨反應釜(2)的氟化鈉或氟化鉀懸濁液，排出高溫反應爐(1)中的硫酸鈣固體，用于下一周期步驟3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸鈣和硫酸銨懸濁液，過濾蒸發得到硫酸銨晶體，用于下一周期步驟1)；

4)重復步驟1)～3)，進入下一周期，循環生產。

3.如權利要求1或2所述，一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的工藝，其特征在于：步驟2)中所述堿性物質為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀中的一種，采用氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鉀中的一種時，氟化鈣和堿性物質摩爾比為1:1.9～2，采用碳酸鈉或碳酸鉀時，氟化鈣和堿性物質摩爾比為1:0.95～1，溫度為80～105℃。

4.如權利要求1、2和3所述，一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的工藝，其特征在于：步驟2)中所述堿性物質為氫氧化鈉或氫氧化鉀時，需要補充二氧化碳，堿性物質為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀中的一種時，堿性物質自行補充步驟3)中的二氧化碳。

5.如權利要求1或2所述，一種螢石制備氟化鈉或氟化鉀的工藝，其特征在于：步驟1)中螢石粉中氟化鈣成分與硫酸銨物質的量比為1:1～1.4，反應時間60～150min，溫度350～500℃。