[發(fā)明專利]一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811076742.7
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109411748A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設計）人: 陳曉闖;劉世紅;吳來紅;何艷
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務中心 62100
• 代理人: 陳超

1.一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，該方法的特征在于具體步驟：

a、配液

以鈷鹽為原料，配制鈷濃度為1～2mol/L的鈷溶液為A溶液；配置氫氧化鈉和氨水混合溶液為B溶液，其中氫氧化鈉溶液濃度為2～6mol/L，氨水溶液濃度為5～10mol/L，且混合溶液中氨水溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為0.05～0.1；配制摻雜劑含量為4～16g/L的摻雜劑溶液為C溶液；

b、合成反應

合成反應開始前，將一定量的導電炭黑和雙氧水加入反應釜中，合成反應開始時，同時將A溶液、B溶液、C溶液并流加入反應釜中，在強烈攪拌下進行合成反應，反應過程中嚴格控制A溶液流速、C溶液流速、反應溫度、反應pH值、攪拌強度和反應時間；

c、陳化、過濾、洗滌及干燥

合成結(jié)束后，在強烈攪拌下進行陳化，陳化過程結(jié)束后，將物料進行過濾、洗滌、干燥、得到小粒度摻雜四氧化三鈷前驅(qū)體產(chǎn)品；

d、煅燒

將步驟(c)的產(chǎn)物在一定的條件下煅燒，得到小粒度摻雜四氧化三鈷產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的一種或幾種混合物，所述摻雜劑溶液為氯化鎂溶液、偏鋁酸鈉溶液或硫酸氧鈦溶液中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中，所述一定量的導電炭黑和雙氧水為20～40kg導電炭黑與10～20L質(zhì)量含量為30%的雙氧水溶液，所述反應過程中嚴格控制A溶液流速、C溶液流速、反應溫度、反應pH值、攪拌強度和反應時間中的A溶液流速為300L/h，C溶液的流速30L/h，反應溫度為60～70℃，反應pH值為10.0～11.0，攪拌強度為200～500轉(zhuǎn)/分鐘，反應時間為20～25h；B溶液流速根據(jù)反應液pH值來調(diào)節(jié)，使反應液pH值保持在10.0～11.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟(c) 中，陳化時間為1～2h，攪拌強度為200～500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌物料采用的是80～100℃的去離子水，干燥物料的溫度為100～150℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟(d)中，煅燒條件為在推舟爐中煅燒，煅燒溫度為400℃～500℃，煅燒時間為1～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒度摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟(d)中，所述小粒度摻雜四氧化三鈷產(chǎn)品的物化指標包括：摻雜元素為Ti、Mg、Al中的一種，摻雜量為質(zhì)量比0.5～1%，激光粒度在3～5μm，振實密度大于2.0g/cm³，比表面積1.0～3.0m²/g，微觀形貌為球形或類球形。