[發明專利]一種小粒度四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201811076694.1
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109205684B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 陳曉闖;劉世紅;吳來紅;何艷
• 申請（專利權）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 尚鵬

本發明公開了一種小粒度四氧化三鈷的制備方法，其以一定濃度的鈷溶液為鈷源，氫氧化鈉溶液為沉淀劑，氨水溶液為絡合劑，雙氧水溶液為氧化劑，合成開始前，將一定量的氫氧化鈷閃蒸干燥收塵料加入反應釜中，然后在反應釜中進行合成反應，在進行合成反應時，氫氧化鈷閃蒸干燥收塵料阻止了合成產物的長大，進而控制產品粒度，合成反應結束后，向反應釜中加入一定量的導電炭黑，陳化一段時間后，將物料過濾、洗滌、干燥，得到小粒度四氧化三鈷前驅體產品，再將四氧化三鈷前驅體產品煅燒，得到小粒度四氧化三鈷產品。通過本發明的制備方法，能夠很容易簡單地制備出激光粒度在3?5μm、振實密度大于2.0g/cm3、比表面積1.0?3.0m²/g的球形或類球形四氧化三鈷產品。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池正極材料技術領域，具體涉及一種小粒度四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

鈷酸鋰為正極材料所制備的鋰離子電池具有重量輕、容量大、比能量高、工作電壓高、放電平穩、適合大電流放電、循環性能好、壽命長等特點，主要應用于3C數碼領域。鈷酸鋰正朝著高電壓、高壓實、高循環性能的方向發展，對原材料四氧化三鈷的要求越來越高。Co₃O₄是一種具有特殊結構和性能的功能材料，常規粒度（6-10微米）的Co₃O₄市場已經面臨逐步萎縮的現狀，小粒度Co₃O₄的市場需求逐步凸顯。研究如何制備高性能小粒度四氧化三鈷已經成為熱點。現有制備小粒度四氧化三鈷的方法工藝繁瑣，不易實現。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的技術問題，提供一種生產過程簡單易控、生產成本低、生產過程中金屬物料直收率高的小粒度四氧化三鈷的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：一種小粒度四氧化三鈷的制備方法，該方法包括以下步驟：

a、配液：以鈷鹽為原料，配制鈷濃度為1-2mol/L的鈷溶液，即A溶液；配置氫氧化鈉和氨水的混合溶液，即B溶液，其中氫氧化鈉溶液濃度為2-6mol/L，氨水溶液濃度為5-10mol/L，且混合溶液中氨水溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為0.05-0.1；配制濃度為5-10mol/L的雙氧水溶液，即C溶液；

b、合成反應：合成反應前在反應釜中加入氫氧化鈷閃蒸干燥收塵料，然后同時將A溶液、B溶液、C溶液并流加入反應釜中，在強烈攪拌下進行合成反應；

c、陳化：合成結束后，在反應釜中加入導電炭黑，在強烈攪拌下進行陳化；

d、過濾、洗滌及干燥：陳化過程結束后，將物料進行過濾、洗滌、干燥，得到小粒度四氧化三鈷前驅體產品；

e、煅燒：將小粒度四氧化三鈷前驅體產品煅燒，得到小粒度四氧化三鈷產品。

進一步地，所述步驟a中鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的一種或幾種混合物。

進一步地，所述步驟b中氫氧化鈷閃蒸干燥收塵料的加入量為A溶液中鈷質量的30%。

進一步地，所述步驟b中A溶液流速為300L/h，C溶液流速為A溶液流速的0.1-0.2倍，反應溫度為70-80℃，反應pH值為8.0-9.0，攪拌強度為200-500轉/分鐘，反應時間為15-20h。

進一步地，所述步驟c中導電炭黑的加入量為A溶液中鈷質量的5%，陳化時間為1-2h，攪拌強度為200-500轉/分鐘。

進一步地，所述步驟d中洗滌物料采用的是80-100℃的去離子水，洗滌設備為抽濾缸。

進一步地，所述步驟d中干燥物料的溫度為100-150℃，干燥設備為盤式干燥機。

進一步地，所述步驟e中煅燒時在推舟爐中煅燒，煅燒溫度為400℃-500℃，煅燒時間為1-2h。