[發(fā)明專利]一種高性能TC-5A分子篩吸附劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811076483.8
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109126692B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡宏杰;吳志強;馮安生;李健;金梅;卞強;張震;侯曉輝;王艷;丁鵬飛;李升耀;王洪亮;郝小非
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所;中國航天員科研訓(xùn)練中心;鄭州富龍新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C01B39/18;B01D53/02
• 代理公司: 成都其高專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51244
• 代理人: 廖曾

1.一種高性能TC-5A分子篩吸附劑的制備方法，以中小晶粒4A沸石和高嶺土為原料，其特征在于：

(1)配料：將高嶺土和中小晶粒4A沸石按一定比例進行配料混合，得到第一種混合料，其中，第一種混合料中高嶺土的重量百分比為8～15％，4A沸石的結(jié)晶粒度嚴(yán)格控制在2～3μm之間，D50為2.5μm；

(2)造粒：將第一種混合料進行造粒、篩分得到直徑為0.5～2.5mm的分子篩顆粒；

(3)表面處理：再按10～50％重量百分比的4A沸石和50～90％重量百分比的高嶺土混合得到的第二種混合料，對分子篩顆粒進行表面包覆處理；

(4)活化焙燒：將表面處理后的分子篩經(jīng)過干燥后，再利用回轉(zhuǎn)窯進行活化焙燒；

(5)堿化處理：焙燒后的分子篩經(jīng)過預(yù)吸水后，進行堿化處理；

(6)鈣交換：堿化處理后的分子篩經(jīng)過洗滌后，進行鈣交換；

(7)第一次真空活化焙燒：鈣交換后的分子篩經(jīng)過干燥后，進行真空活化焙燒；

(8)氮氣吹掃：利用高純氮氣對第一次真空活化焙燒后的分子篩進行吹掃；

(9)第二次真空活化焙燒：對吹掃后的分子篩再次進行真空活化焙燒，最終制成磨耗小于0.005％、粉塵小于40ppm、且在壓力為4torr，溫度為25℃測試條件下的CO2吸附容量大于6％的高性能TC-5A分子篩吸附劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二種混合料和第一種混合料所用的4A沸石和高嶺土類型相同；所述的4A沸石為中小粒徑，所述高嶺土均為多水高嶺土，其純度大于85％；第二種混合料中高嶺土的重量百分比為70％～90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述活化焙燒，是將造粒后的分子篩經(jīng)過干燥后，再利用回轉(zhuǎn)窯進行活化焙燒，焙燒溫度控制在500～750℃，焙燒后產(chǎn)品含水在1.5％以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿化處理，是將焙燒后產(chǎn)品經(jīng)過預(yù)吸水后，進行堿化處理，堿化處理的技術(shù)條件是：液固比為1～3，氫氧化鈉質(zhì)量百分濃度為10％～30％，溫度為90～100℃，堿化時間為3～8h。

5.根據(jù)權(quán)要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈣交換，是將堿化處理的產(chǎn)品經(jīng)過洗滌后，進行鈣交換，鈣交換的溫度為50～90℃，液固比為5～20，氯化鈣質(zhì)量百分濃度為1％～20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一次真空活化焙燒，是將鈣交后的分子篩經(jīng)過干燥后，進行真空活化焙燒，真空度小于500Pa，溫度為400～650℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氮氣吹掃，是將第一次真空活化焙燒后的分子篩放在篩網(wǎng)上面，利用高純氮氣對真空活化焙燒后的分子篩表面進行吹掃，吹掃壓力為2～5kg/cm2，吹掃時間為1～5分鐘；所述的篩網(wǎng)孔徑大于0.1mm，且篩網(wǎng)孔徑最大值要比分子篩的最小粒徑小0.1～0.3mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的第一次真空活化焙燒步驟中的最高活化溫度為650℃，活化過程中的真空度小于500pa，活化后分子篩的含水小于2％；所述的第二次真空活化步驟中的活化溫度為300～650℃，活化過程中的真空度小于500pa，活化后產(chǎn)品含水小于1.5％。