[發明專利]一種多晶硅循環氫氣的提純方法

在審

• 申請號: 201811076285.1
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN108975273A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 冉祎;余濤;何鵬;聶秋艷;王琴
• 申請（專利權）人: 四川永祥多晶硅有限公司
• 主分類號: C01B3/56
• 分類號: C01B3/56;B01D53/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王學強;羅滿

本發明公開一種多晶硅循環氫氣的提純方法，包括：多晶硅循環氫氣經兩性離子交換樹脂進行吸附，得到提純后的氫氣；所述提純方法采用兩性離子交換樹脂，能夠得到更高的雜質吸附能力，得到的提純后的氫氣純度高；同時，能夠長時間穩定地使用，能夠削減長期運轉中的樹脂使用量，能夠削減使用后的樹脂廢棄費用。

技術領域

本發明涉及多晶硅生產技術領域，具體涉及一種多晶硅循環氫氣的提純方法。

背景技術

多晶硅是電子技術、信息技術和光伏發電技術的重要基礎材料。西門子法是生產多晶硅的主流技術，即采用氫氣還原三氯氫硅生產高純多晶硅的方法，在三氯氫硅還原生產多晶硅過程中，為使反應順利進行并提高多晶硅的沉積速率，原料氫氣用量很大，又由于三氯氫硅的一次轉化率最高為20％，因此導致氫氣的利用率極低，98％以上的氫氣未反應而隨還原爐尾氣一起排出。還原爐尾氣含有大量氫氣，此外還含有一定量的氯化氫、三氯氫硅和四氯化硅等。

現行業內一般通過變壓吸附技術進行氫氣提純，該吸附工藝通過活性炭進行吸附，有一定提純效果，但仍存在明顯的痕量雜質，無法滿足行業內日益增長的多晶硅制備工藝的純度要求。

發明內容

有鑒于此，本申請提供了一種多晶硅循環氫氣的提純方法，采用兩性離子交換樹脂，能夠得到更高的雜質吸附能力，得到的提純后的氫氣純度高；同時，能夠長時間穩定地使用，能夠削減長期運轉中的樹脂使用量，能夠削減使用后的樹脂廢棄費用。

為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是一種多晶硅循環氫氣的提純方法，包括：多晶硅循環氫氣經兩性離子交換樹脂進行吸附，得到提純后的氫氣。

優選的，兩性離子交換樹脂為帶有羧基和胺基的兩性離子交換樹脂。

優選的，所述兩性離子交換樹脂為兩性離子交換樹脂顆粒。

優選的，所述兩性離子交換樹脂顆粒直徑平均值為0.60～0.80mm。

優選的，所述兩性離子交換樹脂顆粒均一系數包括≤1.5。

優選的，所述兩性離子交換樹脂顆粒中直徑<0.315mm的兩性離子交換樹脂顆粒含量≤1.0％，所述兩性離子交換樹脂顆粒中直徑>1.250mm的兩性離子交換樹脂顆粒含量≤2.0％。

優選的，所述兩性離子交換樹脂進行吸附過程，吸附時間≥30min。

優選的，所述兩性離子交換樹脂進行吸附過程，兩性離子交換樹脂工作溫度≤100℃。

優選的，所述兩性離子交換樹脂進行吸附過程，流速為8～40BV/h。

優選的，所述兩性離子交換樹脂進行吸附過程，所述兩性離子交換樹脂床層高度≥600mm。

優選的，所述兩性離子交換樹脂弱堿基團換容量≥2.0mmol/g，全交換容量≥3.6mmol/ml。

優選的，所述兩性離子交換樹脂水份含量38-48wt％。

優選的，具體包括：多晶硅循環氫氣依次經活性炭吸附、兩性離子交換樹脂進行吸附，得到提純后的氫氣。

具體包括：多晶硅循環氫氣經氣體吸附除雜設備中兩性離子交換樹脂進行吸附，得到提純后的氫氣。