[發明專利]一種氨鈀絡合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811075715.8
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109295482A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 張靜;曹篤盟;劉國旗;白延利;馬騫;任志勇;王紅梅;李歡;郅歡歡;何艷;吳芳
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川貴金屬材料股份有限公司
• 主分類號: C25D3/50
• 分類號: C25D3/50
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 田玉蘭

本發明公開了一種氨鈀絡合物及其制備方法，屬于化工合成技術領域，一種氨鈀絡合物的化學通式為Pd(NH3)x Pd(SO4)2，x=0.9?2.0；制備方法包括：溶解物料、配制溶液、pH值調整和沉淀結晶。本發明的氨鈀絡合物的鈀含量達到48?50%，較目前廣泛使用的電鍍鈀鹽（硫酸四氨鈀：Pd≈39%），鈀含量得到明顯提升，在用于配制含鈀電鍍液或補充液時，可相應的減少抗衡離子的加入量，進而增加電鍍液的使用壽命。本發明采用的氨鈀絡合物制備方法的產率能夠達到98%接近100%，無副產物，操作流程短、反應溫度低，可進一步降低電鍍鈀鹽的生產成本，便于規模化生產。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氨鈀絡合物及其制備方法。

背景技術

在連接器領域中，電鍍鈀或鈀鎳合金結合薄金工藝代替硬金電鍍已應用了很多年。常用的鈀電鍍主鹽一般為含有氨或有機胺類的化合物，比如中國專利 CN101709462A、CN1289716C、CN1249366A、CN1420947A所述。常規鈀-鎳電解質含有氯化物，對基材或電鍍設備造成強烈的腐蝕，氯離子還有可能造成電鍍件的裂紋，影響電鍍質量。

硫酸四氨鈀是一種新型電鍍用鈀鹽，由于其電鍍效率高、清潔環保，已經廣泛應用于鈀鎳的低氨電鍍工藝，如中國專利CN102347542A、CN102677110A所述。 硫酸四氨合鈀常規的合成方法是以硫酸鈀為起始原料和氨水反應制備硫酸四氨合鈀(II)，比如美國專利US6346222B1、中國專利CN103395847A、中國專利 CN104028774A，其合成的硫酸四氨鈀鈀含量一般為39%，甚至更低。隨著鈀的消耗，抗衡離子鹽，比如硫酸銨的不斷聚集，最終導致電鍍液的報廢。

發明內容

本發明的目的是提供一種氨鈀絡合物及其制備方法，以解決現有硫酸四氨鈀中鈀含量較低，配制的電鍍液或補充液抗衡離子鹽的能力較差，造成電鍍液使用壽命較短的問題。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種氨鈀絡合物，其特征在于：它的化學通式為Pd(NH₃)x Pd(SO₄)₂，x=0.9-2.0。

一種氨鈀絡合物的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、溶解物料：

采用海綿鈀粉作為原料，加入濃硫酸和濃硝酸后加熱溶解；

步驟二、配制溶液：

將步驟一得到的溶液加熱趕硝后，加去離子水配制成溶液A；

步驟三、pH值調整：

在溶液A中加入氨水調整pH值，室溫下攪拌反應0.5-1h；

步驟四、沉淀結晶：

向步驟三得到的溶液中再次加入氨水并攪拌，結晶沉淀后分離結晶，洗滌烘干后得到產物。

步驟一中所述濃硫酸的質量分數為98%，每100g海綿鈀粉中加入80-120mL濃硫酸。

步驟一中所述濃硝酸的質量分數為68%，每100g海綿鈀粉中加入60-80mL濃硝酸。

步驟二中所述加熱趕硝的溫度為90-130℃。

步驟二所述溶液A中鈀離子的濃度為60-150g/L。

步驟三中所述將pH值調整為7-10。

本發明的原理為：