[發(fā)明專(zhuān)利]離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811074792.1 | 申請(qǐng)日: | 2018-09-14 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108975358A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-12-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 于強(qiáng)強(qiáng);王金富;王盛森;陳猛;聶玉波;高喚弟 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 山東昌邑海能化學(xué)有限責(zé)任公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C01D15/02 | 分類(lèi)號(hào): | C01D15/02 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 261300 山東省濰*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 氫氧化鋰 碳酸鋰 離子膜電解法 離子膜電解 高純度 去雜 電解效率 碳酸氫鋰 濃縮液 脫碳 電解 沉淀 清洗 生產(chǎn) | ||
1.一種離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)濃縮液的制備:將氯化物型鹽湖鹵水蒸發(fā)濃縮,使其析出多組雜質(zhì),然后過(guò)濾后得到濃縮液;
(2)初步去雜:向濃縮液中加入過(guò)量碳酸鈉,然后過(guò)濾初步去除Mg2+和Ga2+,然后向溶液中加入鋰吸附劑,待吸附劑吸附飽和后,用蒸餾水洗脫,并用納濾膜對(duì)洗脫水進(jìn)一步除Mg2+,得到Li+去雜液;
(3)深度去雜:使用正滲透系統(tǒng)對(duì)步驟2中的Li+去雜液進(jìn)行濃縮,得到Li+濃縮液,然后向Li+濃縮液加入堿深度除鎂,得到精制Li+濃液,最后將精制Li+濃液進(jìn)行多效蒸發(fā),得到高濃富鋰液;
(4)生成碳酸鋰沉淀:向高濃富鋰液中加入碳酸鈉作沉淀劑,使Li+沉淀完全并過(guò)濾得到碳酸鋰沉淀;
(5)碳酸鋰清洗:在室溫下,將碳酸鋰沉淀分散在蒸餾水中,超聲分散15-25分鐘,然后靜置3-5小時(shí)后過(guò)濾并沖洗;
(6)制備碳酸氫鋰:將步驟5得到的碳酸鋰制成固相水漿,然后將CO2通入固相水漿中反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將溶液在1500-2200rpm的速度下離心分離,取上層碳酸氫鋰溶液;
(7)脫碳制備高純度碳酸鋰:將步驟6制備的碳酸氫鋰溶液放入攪拌機(jī)中,在90-95℃的溫度下以600-1000rpm的攪拌速度攪拌反應(yīng),攪拌反應(yīng)2-5小時(shí)后,過(guò)濾得到沉淀物,并用蒸餾水將沉淀物洗滌,干燥后得到純度大于99.80%的碳酸鋰粉末;
(8)離子膜電解制備氫氧化鋰:將步驟(7)中制備的高純度碳酸鋰粉末與鹽酸反應(yīng)制備氯化鋰水溶液;將氯化鋰水溶液經(jīng)過(guò)除雜得到氯化鋰精制溶液;以精制的氯化鋰溶液為陽(yáng)極液,以氫氧化鋰溶液為陰極液利用離子膜電解槽進(jìn)行電解得到氫氧化鋰溶液;氫氧化鋰溶液經(jīng)過(guò)多效蒸發(fā)器濃縮,降溫結(jié)晶,離心分離,干燥包裝得到成品高純度單水氫氧化鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟2中所述鋰吸附劑為L(zhǎng)iCl·2Al(OH)3·nH2O選擇性吸附劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟3中所述的堿為PH值為10-12的氨水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟3中所述的高濃富鋰液中的鋰含量為20-50g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟6中所述的固相水漿中碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟6中所述的反應(yīng)溫度為35-45℃,所述反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟8中所述的離子膜為Nafion膜、Aciplex膜和Flemion膜其中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子膜電解法生產(chǎn)氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟8中所述的硝酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%。
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