[發明專利]一種用于凈化銅電解液的絡合沉淀劑的重生方法

有效

• 申請號: 201811074730.0
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109055775B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 寧萬濤;謝祥添;馮芝勇;余華清;韓義忠;左東平;王虎
• 申請（專利權）人: 陽谷祥光銅業有限公司
• 主分類號: C22B15/00
• 分類號: C22B15/00;C25C1/12;C25C7/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種用于銅電解液凈化的絡合沉淀劑的重生方法，包括以下步驟：S1、將失去活性的絡合沉淀劑與鹽酸混合后加熱反應，經固液分離，得到第一液相和第一固相；S2、將所述第一液相與水混合后進行水解反應，經固液分離，得到第二液相和第二固相；所述水的用量為第一液相體積的2～4倍，所述水解反應的溫度為55～65℃；S3、將所述第二固相在堿性條件下進行解析，經分離，得到第三固相；S4、將所述第三固相依次進行酸洗、分離，得到重生的絡合沉淀劑。本發明重生工藝簡單、成本低、穩定性高，易于工業化應用。實驗表明，采用本發明方法重生得到絡合沉淀劑，其可以繼續對電解液的砷、銻和鉍進行絡合沉淀，達到凈化電解液的效果。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，尤其涉及一種用于凈化銅電解液的絡合沉淀劑的重生方法。

背景技術

在銅電解精煉過程中，有害雜質砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)等在電解液中逐漸積累，當積累至一定濃度時，有可能形成漂浮陽極泥而機械粘附于陰極表面，更甚者在陰極上放電析出，嚴重影響陰極銅質量。因此，為了維持電解液成分的穩定，保證陰極銅的質量，需要對銅電解液進行定期凈化處理。目前研究較多的銅電解液凈化技術是自凈化技術，主要包括三種：一是加砷自凈化技術；二是加銻自凈化技術；三是加鉍自凈化技術。但是，這些自凈化技術都不能達到比較理想的效果。

近來有報道，通過絡合沉淀劑凈化銅電解液中砷、銻和鉍的工藝方法，絡合沉淀劑經過循環凈化銅電解液，使得砷、鉍、鉛和鋇等雜質富集。其中，絡合沉淀劑具體成分包括Sb₂O₃·xH₂O、Sb₂O₅·yH₂O、BaSO₄和PbSO₄，Sb₂O₃·xH₂O和Sb₂O₅·yH₂O作為絡合劑，BaSO₄和PbSO₄作為沉淀劑；氧化銻的結合水以配位鍵和氫鍵與氧化銻結合，在凈化反應過程中，As(V)、As(III)、Sb(V)、Sb(III)和Bi(III)以配位化合物的形式取代結合水中氫離子而與絡合劑絡合，而BaSO₄和PbSO₄組合成的沉淀劑和絡合劑間以氫鍵相連，在凈化過程中，作為絡合劑的載體主要起沉淀作用。

采用上述絡合沉淀劑對銅電解液進行凈化時，絡合沉淀劑絡合雜質后，再經過解析將雜質與絡合沉淀劑分離，分離的絡合沉淀劑繼續進行電解液凈化反應，而且可以重復使用多次，比如工業實踐應用中可以使用30次以內。然而，每次解析反應砷和鉍的解析率一般都不是100％，經過一段時間的富集，絡合沉淀劑中砷、鉍和銅等元素絡合后形成團聚大分子，不能繼續絡合沉淀反應，導致絡合沉淀劑失去活性。如果將失去活性的絡合沉淀劑丟棄，則對企業損失較大。因此，需要對失活的絡合沉淀劑中的砷、鉍、鉛和鋇等雜質進行有效分離，使絡合沉淀劑重生，以便繼續用于電解液凈化。

發明內容

有鑒于此，本申請提供一種用于銅電解液的絡合沉淀劑的重生方法，本發明提供的方法能使失活的絡合沉淀劑活性得到恢復，并且方法簡單、成本低。

本發明提供一種用于銅電解液凈化的絡合沉淀劑的重生方法，包括以下步驟：

S1、將失去活性的絡合沉淀劑與鹽酸混合后加熱反應，經固液分離，得到第一液相和第一固相；

S2、將所述第一液相與水混合后進行水解反應，經固液分離，得到第二液相和第二固相；所述水的用量為第一液相體積的2～4倍，所述水解反應的溫度為55～65℃；

S3、將所述第二固相在堿性條件下進行解析，經分離，得到第三固相；

S4、將所述第三固相依次進行酸洗、分離，得到重生的絡合沉淀劑。