[發明專利]一種片層結構鈷顆粒材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811074508.0
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN110899719B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 溫術來;李向紅;孫亮;趙寰宇;范家斌;諾力格爾;李鵬斐;劉穎
• 申請（專利權）人: 上海鐵路通信有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

本發明涉及一種片層結構鈷顆粒材料的制備方法，包括如下步驟：將鈷鹽溶于去離子水中配制成鈷離子溶液，將酒石酸鉀鈉溶于去離子水中配制成酒石酸鉀鈉溶液，將鈷離子溶液與酒石酸鉀鈉溶液混合均勻，并加入堿液調節混合溶液的pH；在混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨，采用機械攪拌，使之充分溶解；將混合液加熱，當溫度達到80～100℃時，加入水合肼溶液進行反應，并在反應過程中加機械攪拌，使反應液均勻，反應結束后，收集反應物粉末，即得到片層結構鈷顆粒材料。本發明方法簡單，鈷顆粒材料具有高表面積，可用在電磁屏蔽、電磁兼容，燃料電池催化等領域。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，具體涉及一種片層結構鈷顆粒材料的制備方法。

背景技術

鈷顆粒是一種典型的金屬磁性材料，其理論比飽和磁化強度為162emu/g，僅次于鐵，卻比鐵具有更優異的抗氧化性能，因此鈷顆粒有可能取代鐵材料在電磁屏蔽、電磁兼容領域獲得更廣泛的應用。研究發現，鈷顆粒形貌對其電磁屏蔽和電磁兼容性能的影響顯著，尤其是片層結構的鈷顆粒在電磁波的作用下可產生強烈的渦流損耗使電磁波出現明顯的衰減，因此，該領域科研工作者投入大量的精力致力于片層結構鈷顆粒的制備。

目前制備片層結構鈷顆粒的方法主要有化學合成法和機械球磨法兩類。化學合成法主要是在液相中采用還原劑還原鈷離子，采用表面活性劑控制鈷顆粒形貌，使鈷顆粒形成片層結構，但大多數采用液相還原法制備的片層結構多為片層組裝成的三維結構形貌，而單一片層結構鈷顆粒并未見相關報道。所以目前多采用機械球磨法制備片層結構鈷顆粒，這種方法主要是利用球磨的方法將鈷顆粒擠壓形成片層結構，但這種方法制備的鈷顆粒由于受擠壓產生塑性變形而形成片狀鈷顆粒，因此內部出現大量的位錯等缺陷，對鈷顆粒內部磁疇和磁矩的轉動或移動產生了阻礙作用，導致其矯頑力上升，不利于中低頻電磁波的吸收；再者，由于大量缺陷的存在導致鈷顆粒內部能量較高，處于亞穩態，在較高溫度或者其他環境中重新發生原子重排，使鈷顆粒應用性能不穩定；最后這種鈷顆粒在球磨的過程中有可能出現氧化影響使用性能。

鑒于鈷顆粒在電磁屏蔽和電磁兼容領域的應用價值，尋求一種合適的方法制備片層鈷顆粒就顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題而提供一種片層結構鈷顆粒材料的制備方法，通過利用水合肼在堿性環境中的強還原性，還原絡合態鈷離子，在表面活性劑作用下形成片層結構鈷顆粒。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種片層結構鈷顆粒材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈷鹽溶于去離子水中配制成鈷離子溶液，將酒石酸鉀鈉溶于去離子水中配制成酒石酸鉀鈉溶液，將鈷離子溶液與酒石酸鉀鈉溶液混合均勻，并加入堿液調節混合溶液的pH為8-13，其中，所述酒石酸鉀鈉與鈷離子的質量比為1～6:1；

(2)在步驟(1)的混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨，采用機械攪拌，使之充分溶解；

(3)將步驟(2)的混合液加熱，當溫度達到80～100℃時，加入水合肼溶液進行反應，并在反應過程中加機械攪拌，使反應液均勻，反應結束后，收集反應物粉末，即得到片層結構鈷顆粒材料。

本發明以酒石酸鉀鈉為絡合劑，與鈷離子形成絡合物，從而確保鈷離子在堿性溶液中能夠穩定存在。本發明鈷鹽與酒石酸鉀鈉的質量比例控制在1-6之間，如果比例小于1，酒石酸鉀鈉起不到絡合作用，則在堿性環境中出現大量氫氧化鈷沉淀，則反應過程中與水合肼反應的則為氫氧化鈷，而不是絡合態的鈷離子；如果鈷鹽與酒石酸鉀鈉比例大于6，則酒石酸鉀鈉具有較強的絡合能力，減小反應速度，使得鈷離子不能盡快轉化成鈷原子析出，因此將鈷鹽與酒石酸鉀鈉質量比例控制在1-6之間時，最終有利于片層結構鈷顆粒形成。