[發(fā)明專利]熔鹽法合成鈦酸鎳納米顆粒的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811074220.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109052493A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 婁正松;張凱;李媛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C01G53/00 | 分類號(hào)： | C01G53/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姍 |
| 地址： | 213001 江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米顆粒 鈦酸鎳 黃色固體 合成 熔鹽法 焙燒 形貌 去離子水浸漬 制備工藝技術(shù) 二價(jià)鎳離子 氧化鋁坩堝 產(chǎn)品性能 環(huán)境友好 控制晶體 離心洗滌 去離子水 無機(jī)材料 混合物 管式爐 可控性 離心管 氧化物 抽濾 除鹽 放入 按摩 能耗 取出 | ||
本發(fā)明涉及無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種熔鹽法合成鈦酸鎳納米顆粒的方法，包括以下步驟：1)將二價(jià)鎳離子鹽、鈦的氧化物、NaCl、KCl，按摩爾比1∶1∶100x∶10x均勻混合，0.3<x<1.5；2)將上述混合物放置于氧化鋁坩堝中，放入管式爐中；3)按5℃/min的速率升溫到760?880℃，焙燒，然后自然冷卻；4)將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水浸漬除鹽，抽濾，得到黃色固體；5)將得到黃色固體取出至離心管，用去離子水離心洗滌數(shù)次，真空干燥，即得產(chǎn)物鈦酸鎳納米顆粒。本發(fā)明方法可以明顯地縮短反應(yīng)時(shí)間和降低合成溫度，更好地控制晶體顆粒的形貌和尺寸，環(huán)境友好，時(shí)間短，能耗低，反應(yīng)步驟少，工藝簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品性能優(yōu)異，可控性強(qiáng)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體領(lǐng)域?yàn)橐环N合成鈦酸鎳納米顆粒的方法。
背景技術(shù)
鈦酸鎳屬于鈦鐵礦結(jié)構(gòu)的三方晶系，由于它的半導(dǎo)體電性和弱磁性，是重要的化學(xué)材料和電氣材料，用于諸多工業(yè)領(lǐng)域，如半導(dǎo)體整流器、碳酸氫鹽催化劑和表面包覆的染色混合劑，還可用作高溫條件下降低摩擦和損耗的包覆材料。NiTiO3具有低介電常數(shù)和良好的聲-光和電-光性質(zhì)，具有廣泛應(yīng)用前景，引起人們極大關(guān)注。納米NiTiO3微粒由于尺寸小，比表面積大，具有納米材料的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等特性，與傳統(tǒng)材料相比具有更為獨(dú)特的性能。
目前制備NiTiO3納米粉體的報(bào)道較少，主要的制備方法有固相燒結(jié)法、檸檬酸絡(luò)合法等。
(1)固相燒結(jié)法，通常需要在至少1000℃的高溫下才能制得結(jié)晶完全的NiTiO3粉體，而采用其他方法低溫下制備的粉體一般都含有雜質(zhì)，傳統(tǒng)制備NiTiO3的方法是將NiO和TiO2在高溫下煅燒生成，這種方法不僅能耗高，而且由于長(zhǎng)時(shí)間高溫?zé)Y(jié)造成顆粒長(zhǎng)大，得不到納米級(jí)的粉體，因此，如何采用合理的工藝路線，制備出高純度納米級(jí)的均勻產(chǎn)品，已成為研究領(lǐng)域里的重要課題。
(2)檸檬酸絡(luò)合法，以硝酸鎳、鈦酸四丁脂為原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，可以制備出單一物相的鈦酸鎳納米粉體。在反應(yīng)過程中，可以明顯降低其晶粒生長(zhǎng)活化能，但鈦酸四丁脂不僅原料價(jià)格高，而且有強(qiáng)烈刺激性氣味，不利于大規(guī)模合成。
因此，開發(fā)一種環(huán)境友好、尺寸可控性好、形貌均一、分散性好、同時(shí)易于大量合成的鈦酸鎳納米材料，有利于提高鈦酸鎳納米材料的光、電性能，探索其在能源與環(huán)境中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種熔鹽法合成鈦酸鎳納米顆粒的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中合成的鈦酸鎳尺寸可控性不佳、形貌不均一、分散性不好、不易于大量合成等問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種熔鹽法合成鈦酸鎳納米顆粒的方法，包括以下步驟：
(1)將二價(jià)鎳離子鹽、鈦的氧化物、NaCl、KCl，按摩爾比1∶1∶100x∶10x均勻混合，0.3<x<1.5；
(2)將上述混合物放置于氧化鋁坩堝中，放入管式爐中；
(3)按5℃/min的速率升溫到760-880℃，焙燒，然后自然冷卻；
(4)將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水浸漬除鹽，抽濾，得到黃色固體；
(5)將得到黃色固體取出至離心管，用去離子水離心洗滌數(shù)次，真空干燥，即得產(chǎn)物鈦酸鎳納米顆粒。
其中，所述二價(jià)鎳離子鹽為硝酸鹽、碳酸鹽、乙酸鹽或者草酸鹽中的至少一種。
其中，所述鈦的氧化物為氧化鈦、偏鈦酸或者鈦酸四丁脂中的至少一種。
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