[發(fā)明專利]一種正交相納米帶狀三氧化鉬的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811074219.0
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN109231271B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 婁正松;李媛;秦佳佳
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y40/00
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種正交相三氧化鉬納米帶的制備方法，采用鉬酸鹽與表面活性劑十二醇得到藍(lán)色懸濁液，然后經(jīng)過水熱反應(yīng)、過濾、洗劑和干燥得到正交相三氧化鉬納米帶，上述方法采用鉬酸鹽和鹽酸為原料，十二醇為表面活性劑，酸化過程簡單，工藝易于控制，反應(yīng)溫度低，納米帶為單晶結(jié)構(gòu)，制備工藝流程周期短，產(chǎn)率高，制備設(shè)備簡單，成本低。該方法獲得了厚度10?100nm、長度2?15μm的正交相納米帶狀三氧化鉬粉體材料，并且三氧化鉬納米帶的厚度分布均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種正交相納米帶狀三氧化鉬的制備方法。

背景技術(shù)

三氧化鉬(MoO₃)因其突出光、氣、熱、電致發(fā)光、高催化活性和可變帶隙性能表現(xiàn)出了重要的應(yīng)用價(jià)值。MoO₃的結(jié)晶學(xué)物相比較常見主要有三種：作為熱力學(xué)穩(wěn)定相的正交相MoO₃(α-MoO₃)以及兩個(gè)熱力學(xué)介穩(wěn)相——單斜相MoO₃(β-MoO₃)和六方相MoO₃(h-MoO₃)。

目前，制備多種多樣的納米結(jié)構(gòu)及納米復(fù)合電極材料是優(yōu)化鋰離子電池電極材料性能的一種重要途徑。在過去的十幾年中，大量的具有重要影響的引領(lǐng)性研究工作證實(shí)，納米結(jié)構(gòu)及納米復(fù)合材料能不同程度地改善鋰離子電池電極材料的電化學(xué)性能。納米結(jié)構(gòu)電極材料的小尺寸能夠縮短鋰離子和電子的擴(kuò)散距離，高的比表面積能夠增加儲鋰比容量，從而最終導(dǎo)致納米結(jié)構(gòu)電極材料比微米尺度電極材料更容易獲得高功率和高能量密度。而納米復(fù)合電極材料往往能夠獲得多種組分材料的協(xié)同優(yōu)勢，進(jìn)而獲得突出的電化學(xué)性能。

由于MoO₃在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用多種多樣，眾多研究者致力于MoO₃材料的合成和性能研究，并開發(fā)了許多合成技術(shù)，包括水熱法、微波輔助水熱法、化學(xué)氣相沉積法、超聲化學(xué)法、熔鹽法等。大多數(shù)上述合成方法需要高溫，高壓或長時(shí)間的處理時(shí)間，在復(fù)雜設(shè)備的密閉系統(tǒng)中操作，水熱法由于成本低，產(chǎn)量高，操作方便被認(rèn)為是制備微/納米材料的有希望的合成途徑之一。因此，開發(fā)MoO₃納米帶水熱合成方法，研究MoO₃不同形貌的合成條件，有助于MoO₃功能材料的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要提供了一種正交相納米帶狀三氧化鉬的制備方法，通過該方法可以獲得厚度10-100nm、長度2-15μm、均勻的正交相納米帶狀三氧化鉬粉體材料。其技術(shù)方案如下：

一種正交相納米帶狀三氧化鉬的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鉬酸鹽溶于去離子水中，得到藍(lán)色溶液；

(2)向藍(lán)色溶液中加入表面活性劑，加酸進(jìn)行酸化，攪拌均勻，得到藍(lán)色懸濁液；

(3)將藍(lán)色懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在180-220℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)，得深藍(lán)色懸濁液；

(4)將深藍(lán)色懸濁液在3800-4200r/min速度下離心處理，將得到的固體顆粒進(jìn)行洗滌，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相納米帶狀三氧化鉬材料。

優(yōu)選的，步驟(1)中藍(lán)色溶液的濃度為0.15-0.18mol/L。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述表面活性劑為十二醇。

優(yōu)選的，步驟(2)中使用稀鹽酸進(jìn)行酸化，添加稀鹽酸1.2-4.3mL。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述稀鹽酸濃度為2.5mol/L。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述反應(yīng)釜為具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)時(shí)間為180-600min。