[發明專利]一種大粒徑殼核結構鈷顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201811073726.2
• 申請日: 2018-09-14
• 公開（公告）號: CN110899718B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 溫術來;李向紅;孫亮;趙寰宇;范家斌;諾力格爾;李鵬斐;劉穎
• 申請（專利權）人: 上海鐵路通信有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

本發明涉及一種大粒徑殼核結構鈷顆粒的制備方法，包括如下步驟：將鈷鹽溶于去離子水中配制成鈷離子溶液，將酒石酸鉀鈉溶于去離子水中配制成酒石酸鉀鈉溶液，將鈷離子溶液與酒石酸鉀鈉溶液混合均勻，并加入堿液調節混合溶液的pH；在混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨，采用機械攪拌，使之充分溶解；將混合液加熱，當溫度達到40～70℃時，加入水合肼溶液進行反應，反應結束后，收集反應物粉末，即得到大粒徑殼核結構鈷顆粒。本發明方法簡單，鈷顆粒材料具有高表面積，可用在電磁屏蔽、電磁兼容，燃料電池催化等領域。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，具體涉及一種大粒徑殼核結構鈷顆粒的制備方法。

背景技術

作為一種傳統的磁性材料，鈷顆粒由于其優良的光、電、磁等物化特性，廣泛應用在航空航天、電子器件、醫療等軍民領域，目前是磁性材料領域的研究熱點問題，已引起廣大科研工作者的普遍關注。殼核結構鈷顆粒是一種特殊鈷顆粒材料，由于這種顆粒表面與內部在材料、結構等方面存在差異往往展現出不同的性能，如Co@SiO₂材料表面為鈷層，內部為二氧化硅，可用在電磁吸波領域，可同時充分利用鈷材料磁損耗與二氧化硅材料介電損耗以達到衰減電磁波的目的。空心鈷材料其表面為鈷層，內部為空氣，這種材料具有輕質的特點，同時增加內表面，導致整體表面增加，可用在化學催化領域。殼核結構鈷顆粒令人鼓舞的特性激發了科研工作者的研發熱情，探索不同方法制備出殼核結構鈷顆粒。

Co@SiO₂類型的殼核結構制備方法是選用合適的模板，采用化學鍍、電鍍及蒸鍍等方法在表面沉積鈷層，形成殼核結構。空心鈷材料則在Co@SiO₂類型的殼核結構制備方法基礎之上，采用適當的方法去除模板，則形成空心結構。對于空心鈷材料來說，其模板的選擇至關重要，既要確保鈷層可順利沉積，又要保證模板去除方便，不過度破壞鈷層，這樣才能形成完整的空心鈷結構。這兩種制備殼核結構鈷顆粒的方法缺點受制于模板性質。首先，粒徑受模板影響；其次模板材料選擇影響沉積工藝，如模板選擇非金屬或者有機物，在沉積鈷層之前需對模板進行活化、敏化過程。對于空心鈷材料來說，成功沉積鈷層后，還需要去除模板的工藝，工藝繁瑣，難以推廣。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題而提供一種大粒徑殼核結構鈷顆粒的制備方法，通過利用水合肼在堿性環境中的強還原性，還原絡合態鈷離子，在表面活性劑作用下形成殼核結構鈷顆粒。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種大粒徑殼核結構鈷顆粒的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈷鹽溶于去離子水中配制成鈷離子溶液，將酒石酸鉀鈉溶于去離子水中配制成酒石酸鉀鈉溶液，將鈷離子溶液與酒石酸鉀鈉溶液混合均勻，并加入堿液調節混合溶液的pH為8-13，其中，所述酒石酸鉀鈉與鈷離子的質量比為1～6：1；

(2)在步驟(1)的混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨，采用機械攪拌，使之充分溶解；

(3)將步驟(2)的混合液加熱，當溫度達到40～70℃時，加入水合肼溶液進行反應，反應結束后，收集反應物粉末，即得到大粒徑殼核結構鈷顆粒。