[發明專利]一種二硫化鎢的改性方法及其應用有效

申請號：	201811069604.6	申請日：	2018-09-13
公開（公告）號：	CN109174128B	公開（公告）日：	2020-06-19
發明（設計）人：	王娟;左四進	申請（專利權）人：	浙江大學
主分類號：	B01J27/047	分類號：	B01J27/047;B01J37/34;C02F1/36;C01G41/00;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
代理公司：	杭州求是專利事務所有限公司 33200	代理人：	陳升華
地址：	310058 浙江***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種硫化改性方法及其應用
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【說明書】：

本發明公開了一種二硫化鎢的改性方法及改性后的二硫化鎢在羅丹明染料廢水中的應用，包括以下步驟：以濃硫酸和濃硝酸為混合溶液，溶解黑色塊狀WS₂，超聲儀恒溫超聲，之后攪拌，用滴定管滴入超純水，之后用超純水與乙醇離心洗滌，直至上層液體pH近中性，最后真空干燥，得到改性后的二硫化鎢。本發明利用濃硫酸和濃硝酸混合后的強氧化性與遇水強烈放熱膨脹的特性來剝離改性商業化的塊狀WS₂，以期具有更好的催化降解污染物特性。本發明利用剝離改性后的產物超聲協同催化去除羅丹明染料廢水，反應速率較快，效果較為明顯，同時節約能耗。

技術領域

本發明涉及材料工程與環境工程技術領域，具體涉及一種二硫化鎢的改性方法及改性后的二硫化鎢在羅丹明染料廢水中的應用。

背景技術

典型層狀結構的過渡金屬二硫化物(TMDs，如Mo,W，Co等)由于其分子構造的特殊性而引起了人們的廣泛關注，其應用領域涉及到潤滑劑、晶體管、電催化、光催化甚至是本發明中的超聲催化領域。TMDs中原子之間是通過共價鍵有力的結合一起的，而層與層之間則是通過弱的范德華力相互作用形成塊狀結構。因此，對范德華力的破壞形成TMDs有效剝離是科研人員關注焦點，尤其是由2H金屬相到1T立方相的轉變，能夠很好的應用在能源轉化和環境治理領域。

關于TMDs的剝離方法常見可歸納為三類：(1)液相剝離，是一種自上而下的物理化學輔助剝離方法，常用NMP作為溶液，該方法能夠較大批量剝離出單層的TMDs，缺點是晶體大小及形狀不可控制；(2)基質生長，該方法能夠有效控制晶體的大小和形狀，但不可大量制備；(3)膠體合成，原理上能夠克服以上兩種方法的弊端，但是該方法應用較少，合成難度較高。

發明內容

本發明提供了一種二硫化鎢的改性方法及改性后的二硫化鎢在羅丹明染料廢水中的應用，利用濃硫酸和濃硝酸混合后的強氧化性與遇水強烈放熱膨脹的特性來剝離氧化商業化的塊狀WS₂，以期具有更好的催化降解污染物特性。

本發明中是通過液相剝離的方法，利用濃硫酸和濃硝酸混合后的強氧化性與遇水強烈放熱膨脹的特性來剝離TMDs家族中的一員—WS₂，使其更好的應用在水污染控制領域。

本發明處理條件如下：

一種二硫化鎢的改性方法，包括以下步驟：

以濃硫酸和濃硝酸為混合溶液，溶解黑色塊狀WS₂，超聲儀恒溫超聲，之后攪拌，用滴定管滴入超純水，之后用超純水與乙醇離心洗滌，直至上層液體pH至6.8～7.4(近中性，優選為7)，最后真空干燥，得到改性后的二硫化鎢。

所述的濃硫酸的質量百分數為80％～99％；

所述的濃硝酸的質量百分數為60％～75％；

黑色塊狀WS₂可采用市售產品。

所述的濃硫酸、濃硝酸、黑色塊狀WS₂、超純水的用量比為5mL～15mL：5mL～15mL：0.1g～0.5g：20mL～40mL。

所述的超聲儀恒溫超聲的條件為：在25℃～40℃超聲0.5h～2h，進一步優選，在30℃～35℃超聲1h。

所述的用滴定管滴入超純水的用時為3h～5h，進一步優選為3.5h～4h。