[發明專利]一種石墨烯基復合導熱膜及其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201811069530.6
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109181654B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 吳軍君;張建德;吳夢琦;張建棟
• 申請（專利權）人: 常州德維勒新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14;C01B32/198;C01B32/15
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 李丹

1.一種石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氧化石墨烯溶液的制備：將鱗片石墨加入濃硫酸和高錳酸鉀的混合溶劑中進行超聲攪拌剝離，然后加入月桂醇硫酸酯鈉和十二烷基硫酸單乙醇胺后攪拌一段時間，之后再進行微波輻照處理一段時間，最后加入去離子水洗滌抽濾后獲得氧化石墨烯溶液；

所述超聲攪拌剝離的時間為0.5-3h，所述微波輻照的功率為700-900W，時間為5-15min；

(2)改性納米碳球的制備：取中空的納米碳球，分散于乙二醇單乙基醚和乙酸乙酯的混合溶劑中，然后加熱回流3-5h，反應完成后，離心、洗滌、過濾得到表面改性的中空納米碳球；

所述納米碳球的直徑為10-40nm，所述納米碳球與所述混合溶劑的質量體積比g/mL為1:40-80；所述混合溶劑中乙二醇單乙基醚和乙酸乙酯的體積比為1:1；

(3)將步驟(2)制備的改性納米碳球加入到步驟(1)的氧化石墨烯溶液中，攪拌均勻；之后采用熱噴涂法將上述得到的混合溶液噴涂到柔性襯底上，沉積得到氧化石墨烯復合薄膜；

(4)對步驟(3)的氧化石墨烯復合薄膜進行還原，得到石墨烯基復合薄膜；

(5)將步驟(4)還原得到的石墨烯基復合薄膜以1-3℃/min的速率升溫至600-1000℃保溫2-4h，之后冷卻至室溫即得所述石墨烯復合導熱膜。

2.根據權利要求1所述石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中濃硫酸、高錳酸鉀與鱗片石墨的質量比為3-6：150-250：10-40；月桂醇硫酸酯鈉和十二烷基硫酸單乙醇胺的加入量為鱗片石墨質量的0.5-3％。

3.根據權利要求1所述石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中改性納米碳球的加入量為氧化石墨烯溶液的5-10％。

4.根據權利要求1所述石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中熱噴涂時噴涂的高度為離襯底50-70cm，噴涂的溫度為80-160℃。

5.根據權利要求1所述石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中對氧化石墨烯復合薄膜進行還原的方法為：采用真空管式爐，在1000℃的高溫下，通入H₂進行還原，得到石墨烯基復合薄膜。

6.根據權利要求1所述石墨烯基復合導熱膜的制備方法，其特征在于，所述柔性襯底為銅箔或鋁箔。

7.一種權利要求1-6任一項所述制備方法所制備得到的石墨烯基復合導熱膜。