[發(fā)明專利]一種不易熱分解礦物的流體包裹體碳、氫同位素分析系統(tǒng)及方法

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• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN108844801A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 張增杰;萬德芳;李延河;樊宏
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產資源研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/62
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 代芳

本發(fā)明提供了一種不易熱分解礦物的流體包裹體碳氫同位素分析系統(tǒng)，即利用熱爆取氣、氧化銅爐收集及兩種冷凍液提純并分離碳氫、鉻粉還原制氫等步驟完成CO₂和H₂的制取和收集，并最終利用質譜雙路離線測試方式分析碳氫同位素組成的裝置。本發(fā)明提供的系統(tǒng)用固定的鉻粉爐代替活動的鉻粉反應管或傳統(tǒng)的鋅粒爐使制氫反應快速完全；將氧化銅爐并入系統(tǒng)，可利用氧化銅爐收集碳氫的功能，同時簡化不需通過氧化銅爐的測試步驟；把熱爆取氣和鉻粉還原制氫設計成相對獨立又聯系的兩個單元，便于統(tǒng)籌安排實驗，使當前樣品的熱爆取氣和上一個樣品的還原制氫同時進行。利用上述系統(tǒng)進行礦物流體包裹體碳氫同位素分析，分析精度高，重復性好，操作簡單。

技術領域

本發(fā)明涉及分析檢測的技術領域，特別涉及一種不易熱分解礦物的流體包裹體碳、氫同位素分析系統(tǒng)及方法。

背景技術

礦物流體包裹體是礦物晶體在生長過程中由晶體缺陷而圈閉的成巖或成礦流體。正是由于流體包裹體代表了其主礦物形成過程中的原始流體，包含了豐富的該礦物最初形成時的物理化學信息，它的成分(包括元素和同位素組成)和物相研究一直是地球科學、環(huán)境科學等學科非常重要的研究內容。

礦物流體包裹體穩(wěn)定同位素分析目前有兩類方法：一種是傳統(tǒng)的雙路進樣的離線分析法，即在真空環(huán)境下，利用各種方法(爆裂、壓碎和磨碎等)釋放包裹體里的氣體和液體，然后通過分離、提純及氧化還原反應，最后收集可測試氣體(比如，H₂和CO₂氣體)，利用雙路進樣(duel inlet)的模式進入氣體同位素比質譜儀(IRMS，Isotope Ratio MassSpectrometry)進行檢測；另一種是近些年來發(fā)展起來的連續(xù)流進樣的在線分析法，該方法就是利用元素分析儀(儀器型號：Flash 2000HT)高溫(溫度在2100℃左右)裂解包裹體里的水生成氫氣，然后通過色譜柱分離并以連續(xù)流(continuous flow)的進樣模式直接進入質譜進行測試。后者利用元素分析儀取代了前者繁瑣的制樣過程，采取連續(xù)流直接進行質譜進樣，這樣使得該方法簡單、快捷、用樣量少。但是該方法的缺點是只能分析氫同位素，因用樣量少而代表性差，并且其分析精度不如傳統(tǒng)的雙路進樣法。另外，連續(xù)流進樣在線分析法還有一個不能忽視的缺點是，需要不斷的清理元素分析儀中反應剩下的礦物殘渣(一般一次只能測試20個左右樣品，不象水樣可以連續(xù)測試幾百個)，不然影響后繼樣品的測試。

為了解決連續(xù)流進樣在線測試方法的礦物殘渣清理問題，中國科學院地質與地球物理研究所發(fā)明一個系統(tǒng)-一種流體包裹體水中氫同位素分析系統(tǒng)(專利號：CN 104222728A)。該專利的基本技術就是把以上兩種方法結合起來，先利用雙路進樣前處理工作把礦物包裹體里的水爆裂出來，然后通過提純處理后封存在毛細管里，最后通過固體進樣器進入元素分析儀利用連續(xù)流模式進行氫同位素的測試。該系統(tǒng)可以把用樣量從3g減小到0.3g，但是由于該技術是兩種方法的拼合，所以同時具有兩種方法的缺點：既沒有達到雙路進樣模式的測試精度，整個測試過程又復雜繁瑣、耗時多；用樣量沒有質的減少，并且僅能測試氫同位素。

在2017年11月，中國科學院地質與地球物理研究所又申請了一個新的連續(xù)流進樣在線分析方法-在線分析流體包裹體水中氫同位素的方法(專利號：CN 108072713 A)。該技術是利用閃燃法(實質是熱爆法)使礦物流體包裹體里的水釋放，并與鉻粉在高溫下產生氧化還原反應生成含有氫氣的混合氣，然后利用色譜柱和冷阱分離、富集和提純氫氣，最后以連續(xù)流的方式用載氣帶入質譜進行測試。該專利與其上一個專利不同的是用快速加熱的含鉻粉反應管代替元素分析儀的含玻璃炭粒的高溫反應裂解爐，從而不存在反應后礦物殘渣清理問題。但是，由于有鉻粉反應管的存在，使系統(tǒng)抽真空非常耗時，且很容易把鉻粉抽出反應管，將系統(tǒng)的整體污染。