[發明專利]一種羧基功能化石墨烯的宏量制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201811069144.7
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN108862268B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 蔣炎;羅振揚;馬宏明;梁燕;黃榮慶;曹建鵬;周良艷;萬元俊;宋彥杰;禹龍;劉雪靜
• 申請（專利權）人: 常州恒利寶納米新材料科技有限公司;南通九野智能科技有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C09C1/00;C09C3/06;C09C3/08;C08L77/02;C08K9/02;C08K9/00;C08K9/04;C08K7/00
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 苗建

1.一種羧基功能化石墨烯的宏量制備裝置，其特征在于，包括第一分散釜(1)、活化反應器(2)、第一過濾洗滌塔(3)、第二分散釜(4)、反應釜(5)、第二過濾洗滌塔(6)、第三分散釜(7)、干燥塔(8)、第一儲罐(9)和第二儲罐(10)，所述第一分散釜(1)、活化反應器(2)、第一過濾洗滌塔(3)、第二分散釜(4)、反應釜(5)、第二過濾洗滌塔(6)、第三分散釜(7)和干燥塔(8)依次連接，所述第一過濾洗滌塔(3)、所述第一儲罐(9)和所述第一分散釜(1)依次連接，所述第二過濾洗滌塔(6)、所述第二儲罐(10)和所述第二分散釜(4)依次連接，所述第一分散釜(1)、第二分散釜(4)和第三分散釜(7)中均同時設有高剪切乳化機和超聲分散器。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述干燥塔(8)為上噴式氣流噴霧干燥塔。

3.一種采用如權利要求1或2所述裝置的羧基功能化石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，首先通過機械分散的方法對氧化石墨進行分散剝離，然后對氧化石墨烯進行活化處理，最后加入羧基化試劑進行羧基化反應。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將氧化石墨和堿液投入第一分散釜(1)進行機械分散，得到氧化石墨烯水性漿料；

步驟2，將步驟1所得漿料通入活化反應器(2)，并加入活化劑，進行羧基活化反應；

步驟3，將步驟2所得產物通入第一過濾洗滌塔(3)中進行抽濾、水洗，過濾液經過第一儲罐(9)回用至第一分散釜(1)中；

步驟4，將步驟3洗滌后的產物輸送至第二分散釜(4)，加水后進行機械分散，得到活化氧化石墨烯水性漿料；

步驟5，將步驟4所得漿料通入反應釜(5)中，緩慢加入羧基化試劑和脫水縮合劑進行反應；

步驟6，將步驟5所得產物通入第二過濾洗滌塔(6)中進行抽濾、水洗，過濾液經過第二儲罐(10)回用至第二分散釜(4)中；

步驟7，將步驟6洗滌后的產物輸送至第三分散釜(7)，加水后進行機械分散，得到羧基功能化石墨烯水性漿料；

步驟8，將步驟7所得漿料輸送至干燥塔(8)中進行干燥，即得羧基功能化石墨烯粉體。

5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述機械分散的方法為：采用高剪切乳化機和超聲分散器同時運行的機械分散方式，分散溫度5～40℃，高剪切乳化機的轉速為500～3000r/min，超聲功率為1～20kW，超聲時間為1～10h。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中采用的氧化石墨由石墨粉、蠕蟲石墨、鱗片石墨中的一種或多種經氧化處理而成，堿液選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水中的一種或多種，所得氧化石墨烯水性漿料的pH值為8～10。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，活化劑為氯乙酸或氯乙酸鈉，氧化石墨烯和活化劑的質量比為1：(0.1～1)，活化反應的條件為：反應溫度10～90℃，反應時間2～6h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，羧基化試劑為氨基乙酸、3-氨基丙酸、4-氨基丁酸、5-氨基戊酸、6-氨基己酸或對氨基苯甲酸，脫水縮合劑為N,N'-二環己基碳酰亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺、4-(4,6-二甲氧基三嗪)-4-甲基嗎啉鹽酸鹽、2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯或2-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸鹽，所述羧基化試劑與活化氧化石墨烯的質量比為(0.3～3)：1，所述脫水縮合劑的用量為活化氧化石墨烯質量的5～100％，反應條件為：氮氣保護、40～100℃下回流反應2～48h。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1、4和7中，水性漿料的濃度為0.1～10.0g/mL。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟8中的干燥方式為上噴式氣流噴霧干燥，干燥溫度為105～180℃。