[發明專利]一種功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚復合材料及其制備方法和專用裝置

有效

• 申請號: 201811069121.6
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109337086B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 蔣炎;羅振揚;馬宏明;梁燕;黃榮慶;曹建鵬;周良艷;萬元俊;宋彥杰;禹龍;劉雪靜
• 申請（專利權）人: 常州恒利寶納米新材料科技有限公司;南通九野智能科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 苗建

1.一種功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚復合材料的制備方法，其特征在于，將功能石墨烯和輔料分散在二元醇中，分別得到功能石墨烯分散液和輔料分散液；然后將二元醇、二元酸、功能石墨烯分散液以及輔料分散液添加至反應釜中進行分散，然后依次進行酯化、縮聚反應，得到所述三元共聚復合材料，所述的功能石墨烯為羧基功能石墨烯或氨基功能石墨烯；

所述的羧基功能石墨烯由以下兩種方法之一制備：

A、首先通過高剪切乳化機和超聲分散器同時運行的機械分散方式將氧化石墨分散在良溶劑中，然后緩慢加入氨基己酸進行反應，洗滌干燥后即可；

B、首先通過高剪切乳化機和超聲分散器同時運行的機械分散方式將氧化石墨分散剝離在堿液中，然后采用氯乙酸或氯乙酸鈉對氧化石墨烯進行活化處理，最后加入氨基己酸和N,N'-二環己基碳酰亞胺進行羧基化反應即可；

所述的氨基功能石墨烯由以下兩種方法之一制備：

C、首先通過高剪切乳化機和超聲分散器同時運行的機械分散方式將氧化石墨分散在良溶劑中，然后緩慢加入對苯二胺進行反應，洗滌干燥后即可；

D、參照中國專利201810212266.0中實施例1所述方法制備而成。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在石墨烯添加裝置中將功能石墨烯和二元醇采用高剪切乳化機和超聲分散器同時使用的方式進行分散，得到功能石墨烯分散液，所述功能石墨烯分散液的質量濃度為0.1～10％；

(2)在輔料添加裝置中將輔料和二元醇采用高剪切乳化機和超聲分散器同時使用的分散方式進行分散，得到輔料分散液，所述輔料分散液的質量濃度為0.1～35％；

(3)將步驟1所得功能石墨烯分散液通過高壓勻質機通入原料配制裝置，并將步驟2所得輔料分散液通入原料配制裝置，同時將二元醇和二元酸通入原料配制裝置，然后采用高剪切乳化機和超聲分散器同時使用的方式將裝置內物料進行分散；

(4)將步驟3所得物料通入酯化反應裝置，進行酯化反應；

(5)將步驟4所得產物通過預聚物過濾裝置過濾，然后通入縮聚反應裝置，進行縮聚反應；

(6)將步驟5所得產物通過熔體過濾裝置過濾，即得所述三元共聚復合材料；

(7)將步驟4和步驟5反應過程中產生的氣相物質排至廢料儲罐，經過精餾塔分離出二元醇，分離出的二元醇輸送至回收儲罐，并回用至原料配制裝置中。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二元醇選自乙二醇、丙二醇、丁二醇、環己二醇中的一種或多種，所述的二元酸為精對苯二甲酸，所述的二元醇和二元酸的摩爾比為(1.2～2)：1，所述的功能石墨烯的質量占三元共聚復合材料的0.01～2％。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的高剪切乳化機的攪拌速度≥1000r/min，所述的超聲分散器的超聲功率為1～20kw，所述的分散時間為1～10h，所述的分散溫度為10～40℃。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述輔料包括催化劑，所述催化劑為銻系、鈦系、錫系或鍺系，所述催化劑的用量為總反應物料質量的0.05～0.25％。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應的條件為：反應溫度250～265℃，反應壓力0.1～0.5MPa，反應時間0.5～2.5h，控制酯化反應率不低于96％；所述縮聚反應的條件為：反應溫度265～280℃，反應真空度0.1～25kPa，反應時間0.5～5h，控制酯化反應率不低于99.5％。

7.權利要求1～6中任一項所述的方法制備得到的功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚復合材料。

8.根據權利要求7所述的三元共聚復合材料，其特征在于，所述復合材料的數均分子量為10000～150000，特性粘度為0.6～1.2dL/g。