[發(fā)明專利]一種化工廠廢液中二甲基甲酰胺捕獲材料、制備及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811068739.0
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109225168A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧昶雨;田華;趙璐;李涵;李慧玲;李紫薇;張巖;張雯露
• 申請（專利權(quán)）人: 西安科技大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 孫雅靜

本發(fā)明公開了一種化工廠廢液中二甲基甲酰胺捕獲材料、制備及應(yīng)用，包括將磷酸二氫鉀、聚丙烯酰胺?二甲基乙醇胺接枝螯合凝膠和氮丁基吡啶四氟硼酸鹽混合后灼燒得到；所述灼燒的溫度為120～150℃；所述的磷酸二氫鉀、聚丙烯酰胺?二甲基乙醇胺接枝螯合凝膠和氮丁基吡啶四氟硼酸鹽的質(zhì)量比為7:2:1。本發(fā)明制備該吸附材料方法快速便捷，制備時采用特殊離子液體、鹽和接枝螯合凝膠，所制得的吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，該方法對化工廠廢液中二甲基甲酰胺的滲透率可達98.7％。具有線性范圍寬，檢出限低，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，能滿足國家對于化工廠廢液中二甲基甲酰胺的檢出要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及綠色分離和環(huán)境保護領(lǐng)域，尤其涉及一種化工廠廢液中二甲基甲酰胺捕獲材料、制備及應(yīng)用。

背景技術(shù)

二甲基甲酰胺(DMF)是一種性能優(yōu)良的有機溶劑、分析試劑和精細化工產(chǎn)品中間體，工業(yè)用途廣泛。在農(nóng)藥上,用以合成殺蟲脒；在醫(yī)藥上,用以合成磺胺嘧啶、強力霉素、可的松和維生素B6等藥物；在石油化工中，用作氣體吸收劑，用以分離和精制氣體，如丁二烯抽提；在制革工業(yè)中，用于PU合成革表面處理過程和二層皮濕法移膜表面處理工藝。以上化工生產(chǎn)排出的廢水中含有大量二甲基甲酰胺(DMF)，每年僅制革行業(yè)排放的含DMF廢水約1億t。但二甲基甲酰胺(DMF)有毒性,生物難降解，如果不進行及時、高效的處理，會對環(huán)境造成很大的影響，甚至，會危及我們?nèi)祟愖陨淼纳眢w健康。因此，從工業(yè)分析試劑的廢棄溶液中簡便、高效地提取二甲基甲酰胺具有極大的實用價值。

目前，化工廠廢液中二甲基甲酰胺的處理方法有傳統(tǒng)的好氧活性污泥法、吸附法、Fenton試劑法，對于處理工業(yè)廢水是一種經(jīng)濟、有效的好方法。好氧活性污泥法是用好氧生物法降解含DMF廢水，存在DMF回收效率不穩(wěn)定的問題。吸附法處理DMF廢水具有工藝流程短、操作簡單、處理效果好等特點，但其操作過程復(fù)雜、耗時長、所需原料價格昂貴。Fenton試劑處理DMF廢水費用很高，從資源回收角度看,造成了DMF的浪費,沒有工業(yè)應(yīng)用價值。此外還存在催化劑無法回收、容易引進雜質(zhì)等問題。

離子液體雙水相作為近幾年來出現(xiàn)的一種新型綠色分離體系，其本身具有毒性小，不可燃、不揮發(fā)、不易氧化等性質(zhì)。又因其具有分相時間短、萃取率高、萃取過程不易乳化且離子液體可以回收利用等優(yōu)點而受到越來越多的關(guān)注。此外，離子液體雙水相體系兩相的主要成分都是水，使得其具有生物活性分子所需要的溫和環(huán)境，在萃取分離生物物質(zhì)上具有廣闊的應(yīng)用前景。但是到目前為止，關(guān)于離子液體雙水相體系作為萃取體系的數(shù)據(jù)資料還較為缺乏，同時，關(guān)于離子液體雙水相用于吸附化工廠廢液中二甲基甲酰胺的研究還未見報道，因而對該類體系的研究探討具有理論和現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的二甲基甲酰胺滲透方法中存在滲透時間長、設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜、滲透率低等缺點，本發(fā)明的目的在于，一種化工廠廢液中二甲基甲酰胺捕獲材料、制備及應(yīng)用，用于分離提取二甲基甲酰胺。該材料可以捕獲絕大多數(shù)的、高純度的二甲基甲酰胺，縮短二甲基甲酰胺的分離時間，同時具有操作簡便，不使用大型儀器，減少使用傳統(tǒng)有機揮發(fā)性溶劑以避免帶來二次污染的特點。

為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案：

一種化工廠廢液中二甲基甲酰胺捕獲材料的制備方法，包括將磷酸二氫鉀、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝膠和氮丁基吡啶四氟硼酸鹽混合后灼燒得到；

所述灼燒的溫度為120～150℃；

所述的磷酸二氫鉀、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝膠和氮丁基吡啶四氟硼酸鹽的質(zhì)量比為7:2:1。

可選的，所述灼燒的時間為2h，灼燒后得到粉末狀顆粒物；

然后將粉末狀顆粒物經(jīng)真空干燥后得到所述的化工廠廢液中二甲基甲酰胺的捕獲材料。

可選的，所述的真空干燥的溫度為20～40℃，真空干燥的時間為24～48h。