[發(fā)明專利]一種合成橡苔芳構化的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811067935.6
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109096113B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 李軍;高志國;魏小紀
• 申請（專利權）人: 天津市安凱特科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/333;C07C67/307;C07C69/757
• 代理公司: 天津企興智財知識產(chǎn)權代理有限公司 12226
• 代理人: 韓敏

1.一種合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述方法是將經(jīng)氯化的3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯，加入溶劑乙腈中進行芳構化反應，然后降溫結晶得到合成橡苔粗品；

氯化的3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯的化學式為：

2.根據(jù)權利要求1所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述芳構化反應的條件為60-90℃，反應時間為4～20小時，其中氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯與乙腈的重量比為1:(1～5)。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯的制備方法為：(1)經(jīng)過4-己烯-3-酮和丙二酸二甲酯在甲醇鈉條件下經(jīng)過邁克爾加成反應、分子內(nèi)克萊森縮合反應后用酸酸化抽濾得到的3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯；

(2)將3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯加入水和氯代烷烴中，通入氯氣，進行氯化反應。

4.根據(jù)權利要求3所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述步驟(2)中3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯與水的重量比為1：(1-5)。

5.權利要求3所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述步驟(2)中3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯與氯代烷烴重量比為1：(1-5)，所述氯代烷烴是二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。

6.根據(jù)權利要求3所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的酸化過程是采用質(zhì)量分數(shù)為30％的鹽酸，酸化后所得飽和食鹽水經(jīng)過濾后回收利用。

7.根據(jù)權利要求3所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述芳構化過程產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)水吸收后用于所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯的制備方法中酸化工序。

8.權利要求7所述的合成橡苔芳構化的方法，其特征在于：所述芳構化過程產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)三級水吸收，其中一級為飽和吸收用于所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-環(huán)己烷甲酸甲酯的制備方法中酸化工序。