[發明專利]一種溶解漿木片水解液制造糠醛工藝

在審

• 申請號: 201811067897.4
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN108976184A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 仝慶文;路慶輝;應廣東;張偉;曹衍軍
• 申請（專利權）人: 山東太陽紙業股份有限公司;兗州天章紙業有限公司;山東太陽宏河紙業有限公司
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明公開了一種溶解漿木片水解液制造糠醛工藝，將木片與水的混合液打入連續水解塔中，連續水解塔中持續通入二氧化硫；對闊葉木材進行水解液的抽提，水解后的木片進入蒸煮工序生產溶解漿；將水解液中的懸浮物過濾后進行濃縮，加入催化劑生產糠醛。本發明將溶解漿木片水解液用于生產糠醛，而水解后的木片進一步生產溶解漿，進而實現木材中半纖維素和纖維素的高效資源化利用，提高了糠醛的轉化率，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及技術造紙技術領域，特別是涉及一種溶解漿木片水解液制造糠醛工藝。

背景技術

在生產溶解漿過程中，須除去原料中的半纖維素，這是由于它們通過導致較高的工藝化學品消耗而干擾粘膠生產過程。

糠醛是一種非常重要的有機化工原料，糠醛的生產是基于戊糖的化學轉化，目前，在工業規模上，獲得糠醛的方法仍是以玉米芯、稻草、玉米秸、棉籽殼等原料、通過水解的方法而得到。原理就是把含半纖維素的原料，在催化劑和熱的作用下，使半纖維素水解成戊糖，戊糖又被脫水形成糠醛。但是現有技術中，原料轉化率低，糠醛渣利用價值低。

生產溶解漿過程中，闊葉木預水解液中含有大量半纖維素，因此可用來作為糠醛生產的新的原料來源，在制漿之前將半纖維素從木片中提取不僅對后續的制漿有益，而且提供一個利用半纖維素生產高附加值產品糠醛的機會，以滿足人們對糠醛需求量日益增加的要求。

如何依據現有制漿工藝，高效的利用溶解漿木片水解液制造糠醛，是本發明要解決的技術問題。

發明內容

本發明就是針對上述存在的缺陷而提供一種溶解漿木片水解液制造糠醛工藝。本發明將溶解漿木片水解液用于生產糠醛，而水解后的木片進一步生產溶解漿，進而實現木材中半纖維素和纖維素的高效資源化利用，提高了糠醛的轉化率，降低了生產成本。

本發明的一種溶解漿木片水解液制造糠醛工藝技術方案為，包括以下步驟：

（1）將木片與水的混合液打入連續水解塔中，連續水解塔中持續通入二氧化硫；

（2）對闊葉木材進行水解液的抽提，水解后的木片進入蒸煮工序生產溶解漿；

（3）將水解液中的懸浮物過濾后進行濃縮，加入催化劑生產糠醛。

步驟（1）中，木片與水的重量比1:3-10，二氧化硫通入量為闊葉木材重量的0.1%-3%。

步驟（1）中，連續水解塔中pH為0.5-3.5。

步驟（2）中，連續水解塔中的抽提溫度在130℃-200℃，抽提時間30min-180min。

步驟（3）中，所述的濃縮為減壓蒸餾濃縮，濃縮過程中水解液中戊糖含量 20-150g/l。

步驟（3）中，所述催化劑為硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸或醋酸中的至少一種。

所述催化劑加入量占濃縮后的水解液體積的0.2-0.6%。

所述催化劑為硫酸和磷酸的混合液，硫酸與磷酸的體積比為1:1-3。

硫酸與磷酸的體積比為1:2。

步驟（3）中，加入催化劑后，反應溫度為150℃-200℃，反應壓力0.5-1.5MPa，反應過程中保持戊糖濃度和催化劑濃度恒定，得到糠醛。

步驟（2）中，采用硫酸鹽法對抽提水解液后的固體物進行蒸煮，蒸煮條件如下：基于闊葉木材絕干量為以 NaOH 計 18-22% 的有效堿、有效堿的硫化度為25-35%、蒸煮溫度為 140-170℃、固體物與水質量比 1: 3 -1:5、蒸煮時間為 2-3h。