[發明專利]基于薄層層析的法薏苡仁的鑒別方法在審
| 申請號: | 201811067874.3 | 申請日: | 2018-09-13 |
| 公開(公告)號: | CN108982741A | 公開(公告)日: | 2018-12-11 |
| 發明(設計)人: | 袁貴平;方榮華;楊煥林;柯瑞;劉敬慶 | 申請(專利權)人: | 江西景德中藥股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/94 | 分類號: | G01N30/94 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 曾銀鳳;萬志香 |
| 地址: | 333300 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鑒別 薏苡仁 展開劑 薄層層析 混合物 薄層板 冰醋酸 石油醚 體積比 乙醚 制備供試品溶液 薄層色譜法 對照品溶液 供試品溶液 對照藥材 加熱顯色 紫外光燈 晾干 顯色劑 預飽和 檢視 配方 路程 重復 研究 | ||
本發明提供一種基于薄層層析的法薏苡仁的鑒別方法,所述的鑒別方法包括:制備供試品溶液;取法薏苡仁對照藥材;取所述的供試品溶液、對照品溶液,分別點于同一薄層板上,以體積比為(75~82):(15~20):1的石油醚、乙醚、冰醋酸的混合物為展開劑進行展開,晾干薄層板、噴顯色劑、加熱顯色,紫外光燈下檢視。本發明基于對法薏苡仁的長期研究,在采用薄層色譜法對其進行鑒別時,挑選體積比為(75~82):(15~20):1的石油醚、乙醚、冰醋酸的混合物為展開劑進行展開,采用該特定配方的展開劑,展開效果好,無需重復進行展開操作或者對展開缸進行預飽和,簡化鑒別路程,鑒別效率高。
技術領域
本發明涉及中藥質量檢測技術領域,特別是涉及一種基于薄層層析的法薏苡仁的鑒別方法。
背景技術
薄層色譜法(TLC)是一種微量、快速、簡便的分離分析方法。系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。該方法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用于跟蹤反應進程。具有展開時間短、分離能力強、靈敏度高等特點。
薏苡仁,為禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var.mayuen(Roman.)Stapf的干燥成熟種仁。作為中藥材,薏苡仁具有利水滲透濕、健脾止瀉、除痹、排膿、解毒散結的作用。薏苡仁傳統的炮制方法為炒制,一般有清炒、麩炒、土炒等,炮制后所得薏苡仁產品,例如法薏苡仁等,其中的甘油三油酸酯的含量會有所上升、有利于藥效的提升,其他化學成分的種類及含量也可能會相應變得復雜。而化學成分群的變化,對薏苡仁產品的鑒別帶來困擾。傳統的采用薄層色譜法對法薏苡仁進行鑒別時,會出現展開效果差,例如斑點模糊、斑點拖尾嚴重、甚至檢測不出斑點的缺陷。為了獲得良好的展開效果,在薄層層析分析時候,通常會采用多次展開,或者采用展開劑對展開缸提前進行預飽和處理。但是,上述處理方法所得薄層色譜圖效果依然不是特別好,并且操作繁瑣,鑒別效率低。
發明內容
基于此,本發明的主要目的是提供一種展開效果好、鑒別效率高的基于薄層層析的法薏苡仁的鑒別方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種基于薄層層析的法薏苡仁的鑒別方法,所述的鑒別方法包括:
取待測法薏苡仁,制備供試品溶液;
取法薏苡仁對照藥材,制備對照品溶液;
薄層層析:取所述的供試品溶液、對照品溶液,分別點于同一薄層板上,以體積比為(75~82):(15~20):1的石油醚、乙醚、冰醋酸的混合物為展開劑進行展開,晾干薄層板、噴顯色劑、加熱顯色,紫外光燈下檢視。
在其中一個實施例中,所述的展開劑為體積比為(80~82):(15~18):1的石油醚、乙醚、冰醋酸的混合物。
在其中一個實施例中,所述的展開劑為體積比為82:18:1的石油醚、乙醚、冰醋酸的混合物。
在其中一個實施例中,所述的薄層板采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板;所述的顯色劑為硫酸與乙醇的混合物,所述混合物中硫酸的體積占8%~12%。
在其中一個實施例中,所述的顯色劑為硫酸與乙醇的混合物,所述混合物中硫酸的體積占10%。
在其中一個實施例中,所述的制備供試品溶液,包括如下步驟:
取待測法薏苡仁,制成粉末,加入溫度為60℃~90℃的石油醚,超聲處理,過濾,所得濾液即為供試品溶液;
所述的制備對照品溶液,包括如下步驟:
取法薏苡仁對照藥材,制成粉末,加入溫度為60℃~90℃的石油醚,超聲處理,過濾,所得濾液即為對照品溶液。
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