[發明專利]一種單晶用高純石英坩堝及其制備方法

有效

• 申請號: 201811065794.4
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN108977879B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 石剛;毛炳全
• 申請（專利權）人: 浙江美晶新材料有限公司
• 主分類號: C30B15/10
• 分類號: C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發明涉及單晶硅設備制造領域，旨在提供一種單晶用高純石英坩堝及其制備方法。該坩堝包括坩堝本體；坩堝本體包括坩堝側壁以及坩堝底部；坩堝側壁上部具有平行于其橫截面的環形三層結構，坩堝本體其余部分為雙層結構。該方法包括(1)制備雙層結構；(2)利用成型機，先將最外層石英砂甩到旋轉的未倒入石英砂部位的石墨模具中，接著將合成石英砂甩到最外層石英砂上，最后將高純合成石英砂甩到整個模具石英砂上，形成第三層。(3)采用高溫電弧法熔融上述的兩層及三層結構。本發明的坩堝不需要在坩堝內表面引入Ba涂層，從而避免雜質對硅棒品質的影響，且可以有效的增加坩堝的使用壽命。

技術領域

本發明屬于單晶硅設備制造領域，特別涉及一種單晶用高純石英坩堝及其制備方法。

背景技術

目前單晶硅生產的主流方法是CZ法，將多晶硅放入石英坩堝容器中，加熱融化多晶硅，然后通過將旋轉的仔晶接觸到融化的硅液液面上，經過引晶、放肩、等徑及收尾等工序生長單晶硅棒。在提拉單晶的過程中，尤其是引晶和放肩階段有時會產生硅液液面震動現象，嚴重時會直接造成無法引晶、放肩。

這種液面震動一般認為是硅液與石英坩堝反應產生SiO氣體而造成的。尤其在高純合成石英坩堝中，這種震動體現的更加明顯，因為高純合成坩堝內表面不進行Ba涂層處理，無法形成均勻的方石英保護層，而且合成石英的活性相對天然石英更高，所以合成石英坩堝與硅液反應更加劇烈，產生液面震動的可能性更大。

目前解決拉晶時液面震動的方式主要有三種：1、在坩堝內表面制作Ba涂層；2、增加透明層氣泡含量；3、在坩堝內表面制作缺陷，如微小的凹坑。方式1最大的缺陷是Ba涂層相對于硅液也是一種雜質，當對硅棒品質要求非常高時，Ba涂層會帶入雜質到硅液中，從而影響硅棒品質。方式2最大的缺陷是透明層氣泡過多時，會出現氣泡膨脹而破裂，從而將SiO2碎片帶入到硅液中，造成長晶異常而斷線。方式3最大的缺陷是隨著拉晶時間的增長，內表面的缺陷會與硅液反應而被消耗掉，對于多次拉晶的液面震動改善能力有限。

在專利文獻1(日本專利第4338990號公報)中，提到在合成石英坩堝與硅液初始液面接觸的位置采用天然石英砂可以抑制硅液液面震動，但是這種工藝成型難度大，而且由于天然石英砂純度較合成砂低，天然石英溶解到硅液中增加了硅液被金屬污染的可能性。

在專利文獻2(信越石英株式會社.單晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法:中國,104395509.2015-03-04)中，提到在合成石英坩堝與硅液初始液面接觸的位置采用結晶態的石英砂或者是結晶態和非結晶態石英砂的混合砂，可以有效的抑制拉晶過程中的液面震動，但是這種工藝同樣成型難度大，而且結晶態的石英砂經過高溫熔融，然后再經過急速冷卻，同樣可能轉化成玻璃態的石英，所以其抑制液面震動效果有限。

在專利文獻3(日本特開2000-219593號公報)中，提到將石英坩堝壁部的紅外線穿透率設為3％～10％，可以抑制液面震動，但是這種方法對抑制大尺寸石英坩堝的液面震動效果有限。

在專利文獻4(日本專利第4390461號公報)中，提到將石英坩堝與硅液初始液面接觸位置的氣泡含量增加可以抑制液面震動；但該方法存在一個較大的弊端，隨著拉晶時間的增長，其氣泡膨脹會嚴重，加大了硅液對坩堝的刻蝕，無法進行多次加料拉晶，從而縮短了坩堝的使用壽命。

在專利文獻5(日本特開2011-105552號公報)中，提到在石英坩堝與硅液液面初始接觸位置制作大量的微小凹坑，可以抑制液面震動，但是這些微小的凹坑會隨著硅液的刻蝕而趨于光滑，所以再拉制第二根甚至第三根硅棒時，其抑制液面震動的效果就趨于減弱。

在專利文獻6(國際公開第WO2011/158712號)中，提到石英坩堝內表面采用高純天然砂噴砂處理，制作內表面具有一定粗糙度的石英坩堝，其可以抑制液面震動，這種坩堝制作工藝復雜，成品率低，且也存在專利文獻5中提到的石英坩堝同樣的弊端，即當坩堝內表面粗糙面被硅液刻蝕之后趨于光滑后，其抑制液面震動的效果就趨于減弱。